摘要：现有GH4169镍基高温合金热处理制度设计主要基于传统铸造、锻造工艺，难以直接应用于增材制造。文章以激光粉末床熔融（Laser Powder Bed Fusion，LPBF）成形GH4169高温合金为研究对象，提出了均匀化+固溶+双时效、热等静压+固溶+双时效和真空热处理+固溶+双时效三种多重热处理制度，对比了三种制度对GH4169合金组织演变和高温力学性能的影响。研究表明，在第一步热处理的温度较低或降温速度较慢时，GH4169合金内部将产生具有粗大γ''相的深色晶粒；三种热处理制度制备的GH4169试样抗拉强度和屈服强度非常接近，而热等静压试样的断裂延伸率最高，在650℃、700℃和750℃分别达到23.7%、15.5%和12%，综合性能最优；在传统固溶+双时效热处理工艺前增加高温HIP处理，有利于提高合金的力学性能。文章为GH4169合金专用热处理制度的设计提供了可行的方案，对LPBF制造GH4169合金的进一步发展和应用，起到了促进作用。

　　关键词：GH4169；LPBF；高温力学性能；高温合金

　　高性能航空航天发动机技术的快速发展，对发动机的镍基高温合金的性能与结构设计提出了更为苛刻的要求。与传统加工方式相比，LPBF增材制造技术因其复杂构件成形优势，已在航空航天领域展现出显著的技术优势[1-3]。

　　GH4169是一种析出强化型镍基高温合金，具有良好的高温力学性能和可焊接性能，已被广泛应用于航空航天发动机的LPBF制造[4]。然而，LPBF工艺过程中存在快速升温和降温过程（104~106℃/s），其内部存在大量残余应力，需要通过热处理工艺调控高温合金的组织性能并消除残余应力。由于LPBF的冶金过程明显区别于传统铸造工艺，高过冷度和定向温度梯度将导致高温合金将沿竖直方向发生外延生长，生成大量细小的柱状晶[5]。传统热处理制度的设计目标主要是调控铸件中粗大的等轴晶，并不完全适用于LPBF制造高温合金。因此，开发新的LPBF制造高温合金专用热处理制度迫在眉睫。

　　现有关于LPBF制造GH4169合金热处理的相关研究，主要仍采用传统固溶+时效热处理工艺，缺少LPBF制造GH4169合金的专用热处理工艺研究，缺乏针对GH4169合金高温力学性能的系统性研究[6]。本团队围绕LPBF制造GH4169合金已开展多年研究，在传统热处理工艺的基础上，提出了均匀化+固溶+双时效多重热处理制度，显著提高了GH4169合金的室温力学性能和组织均匀性[7-8]。

　　文章在前期研究基础上，以LPBF成形GH4169高温合金为研究对象，对比了均匀化+固溶+双时效、热等静压+固溶+双时效和真空热处理+固溶+双时效三种多重热处理制度对GH4169合金组织演变的影响，系统的测试并分析了GH4169合金的高温力学性能。文章为GH4169合金专用热处理制度的设计提供了可行的方案，为LPBF制造GH4169合金的进一步发展和应用起到了促进作用。

　　1材料及工艺

　　1.1制备工艺

　　文章实验采用德国EOS公司的LPBF设备（M290）制备了GH4169合金试样，试样尺寸为Φ15mm×75mm，所有试样都沿着竖直方向打印，文中所表征的平面为平行于竖直方向横截面。试样打印参数如表1所示。

　　通过线切割将打印试样从基板上切下，随后进行热处理。采用不同的热处理制度，制备出三种不同试样，分别为均匀化试样（Homogenization treatment，HG）、热等静压试样（Hot isostatic pressing，HIP）和真空热处理试样（Vacuum heat treatment，VHT），具体热处理工艺参数如表2所示。将成形态试样（As-built，AB）和热处理完成后的试样加工成标准拉伸试样。

　　1.3测试与表征

　　文章中GH4169合金的高温拉伸性能委托国合通测（北京）进行测试，拉伸速率为0.15 mm/min；分别使用光学显微镜（OM，Leica）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM，Qunata600F M240）、X射线能量色散光谱（EDS）和透射电子显微镜（TEM，FEI Talos F200X）对试样的微观结构进行表征。

　　2结果及讨论

　　2.1 GH4169合金的微观组织演变

　　AB、HG、HIP和VHT四种试样的金相照片，如图1所示。其中，AB试样能观察到明显的熔池，经过热处理，试样中熔池特征消失，外延生长形成的柱状晶转化为等轴晶。此外，可以发现VHT试样中存在大量的深色晶粒，而HIP试样中的深色晶粒数量最少。

　　继续对四组试样进行观察，如图2所示，可以发现AB试样中存在大量河流状花纹的析出物，这种析出物为Laves相。在随后的固溶+时效处理过程中，Laves相溶解并析出大量γ''相、δ相和碳化物[7]。其中，γ''相为GH4169合金为主要强化相，尺寸通常小于100μm，如图3所示。碳化物为块状和短棒状，δ相为长条状，如图2、图3所示。

　　通过进一步深入观察，可知试样中的深色晶粒为尺寸较大的γ''相，（图2（d）中右侧区域）。这主要是由于HG和VHT试样的第一步热处理温度较低，均匀化程度不足，在随后的固溶+时效处理过程中，残留的Laves相慢慢溶解并析出新的γ''相。与之前析出的γ''相相比，新的γ''在Laves相的初始位置析出，其排列具有明显的取向。此外，新析出的γ''相尺寸明显大于γ''相，在冷却过程中，较低的冷却速度将促进γ''相的生长，因此VHT试样出现大量的深色晶粒。

　　2.2 GH4169合金的高温拉伸性能

　　文章系统地研究了GH4169合金的高温拉伸性能，结果如图4所示。经过热处理后，试样的抗拉强度和屈服强度显著提高，断裂延伸率有所降低，拉伸断裂前后形貌的对比如图5所示。

　　此外，HG、HIP和VHT试样的抗拉强度和屈服强度都非常接近，其中HG试样的抗拉强度和屈服强度略高，抗拉强度在650℃、700℃和750℃分别达到1138MPa、1011MPa和868MPa，屈服强度在650℃、700℃和750℃分别达到976MPa、884MPa和738MPa，HIP试样的断裂延伸率最高，在650℃、700℃和750℃分别达到23.7%、15.5%和12%。

　　2.3 GH4169合金的多重热处理策略

　　增材制造GH4169合金多重热处理的关键在于第一步热处理工艺。AB试样力学性能较低、存在显著的各向异性，难以直接应用。由于外延生长、晶粒细小等特征，传统固溶+双时效热处理难以完全匹配增材制造工艺，需要开发新的适用于增材制造的热处理工艺。文章研究表明，在传统固溶+双时效热处理工艺前增加高温HIP处理，有利于提高合金的力学性能。这是因为HIP处理可以提高合金致密度，消除裂纹源，而提高热处理温度可以使Laves相完全溶解，并抑制类似于Laves相排列的大尺寸γ''相的析出，降低应力集中，抑制裂纹源的产生，从而在不降低抗拉强度和屈服强度的基础上，提高合金的断裂延伸率。

　　3结论

　　综上所述，第一步热处理温度较低或降温较慢时，GH4169合金会产生深色晶粒，其内部γ''相粗大且具取向性；HG、HIP、VHT试样强度接近，HIP综合性能最优；固溶+双时效前增设高温HIP处理，可提高合金致密度，抑制大尺寸γ''相析出，降低应力集中、消除裂纹源，实现强度不降低且延伸率提升的效果。

参考文献

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