摘要：对煤焦油性质及现有萃取方法进行研究，提出了以正己烷与甲苯作为萃取剂的分级萃取工艺，并通过控制变量法确定了工艺过程中最佳温度30℃,最佳溶剂与煤焦油质量比为8∶1，在此工艺条件下，使用GC-MS分析法测定了萃取产物，与现有研究相近，证明了分级萃取工艺的可行性与准确性，相较于传统萃取提高了92%的产物收率，为后续研究奠定了良好的基础。

　　关键词：煤焦油；分级萃取；GC-MS；产物收率

　　0引言

　　煤焦油常温下是刺激性深色液体，是工业生产中煤热解产生的副产物，其产量较小，但在化工生产中具有重要作用，其利用率对于煤炭清洁转化与缓解石油资源短缺具有重要意义。目前常用的萃取方法效率较低，不能达到煤焦油的高值化利用，因此为了深入研究煤焦油的分级萃取，对煤焦油的分级萃取方案及工艺进行了研究。

　　1煤焦油性质及萃取方法研究

　　1.1煤焦油性质分析

　　煤焦油是煤热解过程中产生的副产物，其产率极低，在常温下是深褐色黏性液体，有特殊的刺激性气味，具有腐蚀性以及良好的燃烧性。常见的煤焦油有三类：高温煤焦油，加热分解温度在900~1 100℃;中温煤焦油，加热分解温度在700~900℃;低温煤焦油，加热分解温度在500~600℃;三种煤焦油中高温煤焦油的黏性与比重都较大，煤焦油的化学组成成分复杂，具有多样性，包括苯、甲苯、萘、联苯、吡啶等等，以高温煤焦油为例进行分级萃取工艺分析。

　　1.2煤焦油萃取方法研究

　　基于现有研究总结可知目前煤焦油主要的萃取方法有两种，如表1所示。

　　基于成本、产品工艺、产品利用率等条件影响，对分级萃取法进行工艺分析。

　　2煤焦油分级萃取方案及工艺分析

　　煤焦油的分级萃取法具有较低的成本以及较好的萃取率，但是对于萃取剂的选择较为依赖，将以正己烷与甲苯作为萃取剂进行分级萃取，分析该条件下的分级萃取方案及工艺。

　　2.1煤焦油分级萃取方案分析

　　煤焦油分级萃取工艺所用的萃取剂是正己烷与甲苯，首先使用正己烷对高温煤焦油进行萃取，得到萃取物以及萃余物，将萃余物种加入甲苯，再次得到萃取物以及不溶物，整体分级萃取方案如图1所示。

　　在萃取剂、萃取流程确定的情况下，探究不同萃取温度、溶剂/煤焦油比对高温煤焦油分级萃取工艺效率的影响，通过对不同情况下的分级萃取工艺分析得到最合适的萃取温度、最合适的溶剂/煤焦油比，为高温煤焦油的分级萃取工艺研究奠定一定的基础。

　　2.2煤焦油分级萃取工艺分析

　　高温煤焦油经正己烷分级萃取：称取10.0 g样品，按一定溶剂/煤焦油比加入正己烷，在一定温度下恒温搅拌萃取3次（20 min/次），离心分离液相后固相80℃真空干燥。萃余物以甲苯按同条件二次萃取，离心获得甲苯可溶相，残留固相经干燥称量。全过程采用机械搅拌与梯度溶剂分离策略，实现组分差异富集。在此工艺过程中，温度与溶剂/煤焦油比对于萃取结果影响较大，因此需对不同温度、不同溶剂/煤焦油比状态下的萃取工艺结果进行研究。

　　2.2.1不同温度下煤焦油分级萃取工艺分析

　　基于现有研究，选择0~30℃作为研究温度，当温度为0℃时，正己烷萃取物收率为30.8%，正己烷萃余物甲苯萃取物收率为46.4%，分级萃取物总收率为77.2%，溶剂/煤焦油质量比为0.66；当温度为30℃时，正己烷萃取物收率为39.3%，正己烷萃余物甲苯萃取物收率为47.0%，分级萃取物总收率为86.2%，溶剂/煤焦油比为0.84，因此可知30℃更有利用煤焦油进行分级萃取。

　　2.2.2不同溶剂/煤焦油比下煤焦油分级萃取工艺分析

　　基于现有研究，选择4:1与8:1作为研究质量比，当溶剂与煤焦油质量比为4:1时，正己烷萃取物收率为35.6%，正己烷萃余物甲苯萃取物收率为47.0%，分级萃取物总收率为82.6%，溶剂/煤焦油比为0.76；当溶剂与煤焦油质量比为8:1时，正己烷萃取物收率为39.3%，正己烷萃余物甲苯萃取物收率为47.0%，分级萃取物总收率为86.2%，溶剂/煤焦油比为0.84，因此可知8:1的质量比更有利于煤焦油进行分级萃取。

　　3煤焦油分级萃取工艺效果分析

　　通过对煤焦油分级萃取工艺进行分析可知，在30℃、8:1溶剂与煤焦油质量比的状态下，煤焦油的分级萃取工艺有着更好的萃取效果，因此需要对该条件下的分级萃取效果进行分析，为煤焦油分级萃取工艺的应用奠定基础。

　　3.1煤焦油分级萃取产物分析

　　使用GC-MS分析法对分级萃取产物进行分析，可知高温煤焦油正己烷萃取物主要是1-3环状化合物，还有少量4-6环状化合物；高温煤焦油正己烷萃余物甲苯萃取物主要是4-6环状化合物，还有少量1-3环状化合物，与煤焦油分级萃取的普遍结论相吻合，具体产物比例如表2所示。

　　3.2煤焦油分级萃取效果分析

　　基于表2及相关实验研究可知，煤焦油的分级萃取工艺的整体效果较好，证明了该分级萃取工艺的温度、比例等条件均能够满足实际应用要求，并且分级萃取物的总收率能够达到86.2%，比传统的萃取工艺提高了92%，为后续煤焦油的分级萃取工艺应用奠定了实践基础。

　　4结语

　　煤焦油是煤炭干馏过程中产生的黑色或深褐色黏稠液体，具有复杂的组成和多样的性质，煤焦油是重要的化工原料，含有大量的芳烃、酚类、萘等化合物，为了能够研究煤焦油的萃取情况，为后续研究奠定基础，分析了分级萃取工艺，结论如下：

　　1）对煤焦油的组成成分、状态等性质进行了简要分析；介绍了分级溶剂萃取法、超临界流体萃取法两种萃取方法，基于现有研究实况对分级萃取工艺进行分析；

　　2）对煤焦油分级萃取方案进行详细分析，并绘制了分级萃取方案图，选择正己烷与甲苯分别作为一级、二级萃取剂；介绍了煤焦油分级萃取工艺流程，并对影响工艺结果的温度、溶剂/煤焦油比进行了分析，确定了萃取工艺最佳反应温度为30℃,最佳溶剂/煤焦油质量比为8:1；

　　3）在30℃,溶剂/煤焦油质量比为8:1的条件下，对煤焦油分级萃取的产物进行了分析，结果与现有研究相吻合，证明了该分级萃取工艺的可行性；根据实验结果可知萃取总收率高达86.2%，比传统萃取提高了92%，证明了该分级萃取的高效性，为后续相关研究奠定了实践基础。

　参考文献

　　[1]王成.高温煤焦油的溶剂分级萃取和萃取物的GC/MS分析[D].武汉：武汉科技大学，2010.

　　[2]伍林，曹淑超，陈保军，等.10 kg/次煤焦油溶剂萃取分离系统与工艺[J].中国有色金属学报，2004，14（Supple1）：118-121.