摘要：高熔点煤制费托蜡的熔点（80~100℃)高于石油基蜡（40~60℃),其完全熔化温度可达120℃以上。选用常规密度计法、U型振荡管法、密度瓶法测定密度时，高温很容易造成器皿炸裂、设备堵塞等安全问题，且数据不准确。将制费托蜡样品高温加热后，超声环境下注入到密度瓶中冷却，保障安全的前提下，提高测量准确性。

　　关键词：煤制费托蜡；高熔点；超声；安全

　　0引言

　　费托（Fischer-Tropsch）蜡是一种亚甲基聚合物，是利用合成气合成的烷烃。高熔点费托蜡，主要由相对分子质量在500~1 000的直链、饱和的高碳烷烃组成。这就赋予了这种特殊化学品精细的晶体结构、高熔点（一般高于85℃)、低油含量、低针入度、稳定性高及坚硬、耐磨等特点[1]。

　　煤制费托蜡是以煤碳作为原料，转化为合成气（CO+H2），然后合成气在铁基或钴基催化剂的作用下生成液体烃类（费托反应），再经加氢精制反应，将其中的含氧化合物和烯烃等不饱和键进行饱和，转变成以烷烃为主的混合物，其正构烷烃质量分数一般在90%左右。比如100℃费托蜡主要为C30~C70正构烷烃[2]。

　　费托蜡的实用价值要远高于普通石油蜡，在许多高端应用领域已经逐步取代石油蜡。熔点在70℃以下的费托蜡分子结构和性质与石油蜡基本相近，可作为石油蜡的替代品，也可用作石油蜡的改性剂，以提高滴点、硬度等；熔点70~100℃的煤基费托蜡经过适当异构化反应后则可替代微晶蜡进行应用。基于费托蜡的诸多优点，可广泛应用于PVC塑料加工、橡胶防护、熔模铸造、填充母粒、热熔胶、油墨、涂料、改性沥青、电气、化妆品及农业等领域[3]。

　　密度是表征物质特性的重要参数，密度测定对于计量和使用都有较大意义，但要准确测定蜡的密度却存在较多困难，本文对高熔点费托蜡的密度测定进行了分析研究。

　　1现有方法遇到的问题

　　1.1密度计法高温不安全

　　石化行业产品蜡熔点多为（40~60℃),60℃左右时使用密度计虽然有误差，但仍属于安全可控。而高熔点煤制费托蜡的熔点（70~90℃),完全熔化温度可达120℃以上，如此高温下选用密度计偏差较大，且容易引起密度计炸裂，造成安全事故。

　　1.2 U型振荡管法不适合高温液体

　　U型振荡管仪器一般测常温液体，没有高温测量模式，高温液态进样后会凝固堵塞仪器。

　　1.3体积法制样误差大

　　高熔点煤制费托蜡从高温液态凝固时，内部容易产生气泡、或者体积收缩等导致体积不准确；采用切割方法切取部分时，因为硬度较大，切割压力会导致有些部位受压而改变密度。

　　2改进研究思路

　　为解决这些问题，以密度瓶法为基础，研究一种通过使高熔点费托蜡稳定地从高温液态凝固至固态，并通过超声消除气泡等体积影响从而准确测定密度值的方法。

　　密度瓶法是将待测样品注满体积已知的密度瓶，通过测量密度瓶中冷却后样品的质量，便可计算出待测样品的密度。为了确保密度瓶体积的准确性，其所用材质应具有良好的热稳定性、化学稳定性及高熔点，一般采用石英玻璃。该方法测量精度高，造成系统误差的只有密度瓶容积单一因素，造成随机误差的因素只有温度的测量，而且密度瓶中的蜡样除了非常小的表面外，绝大部分都与空气隔绝，稳定性和准确性都有较高的保证。

　　先将装满水的密度瓶浸入恒温水浴中，恒温30 min以上取出，擦干外壁后立即称重进行定容。将固态煤制费托蜡样品加热至完全熔化后注入到已准确定容的密度瓶中，放入80~95℃超声波水浴中，超声3~10 min以赶走熔化的煤制费托蜡中的气泡[4]。密度瓶中的煤制费托蜡置于室温中逐渐冷却至凝固后，适量滴加液态蜡样以补充蜡样凝固造成的收缩，直至蜡样凝固后正好与密度瓶瓶口平齐。将装有固态煤制费托蜡的密度瓶立即浸入20℃±0.1℃的恒温水浴中，恒温30 min以上取出，擦干外壁后立即称重，并计算出准确密度。

　　3实验部分

　　3.1仪器与试剂

　　分析天平：分度值不低于0.000 1 g；密度瓶：25 cm3；恒温水浴：温度控制在20℃±0.1℃;烘箱；超声波清洗机：带加热功能，可加热至95℃（当分析熔点100℃以上蜡样时，建议采用更高温度并使用相应加热超声媒介）；温度计：分度值为0.1℃;纯水；丙酮、无水乙醇等有机溶剂。

　　3.2分析步骤

　　1）将密度瓶洗净（现用丙酮、无水乙醇等有机溶剂洗掉瓶中油蜡，再用纯水清洗干净），干燥后称重m0。

　　2）用新煮沸并冷却至室温的水注满密度瓶，不得带入气泡，装好后立即浸入20℃±0.1℃的恒温水浴中，恒温30 min以上取出，擦干外壁后立即称重m1。

　　3）将密度瓶中的水倒出，洗净并干燥。

　　4）将固态蜡样加热到120~130℃至完全熔化后注入到密度瓶中，放入90~95℃超声波仪水浴中，开启超声5 min以赶去蜡中形成的气泡。取出置于室温中逐渐冷却至凝固，适量滴加液态蜡样以补充蜡样凝固造成的收缩，至蜡凝固后正好与密度瓶口齐平。

　　5）装好后试样后立即浸入20℃±0.1℃的恒温水浴中，恒温30 min以上取出，擦干外壁后立即称重m2。

　　测定示例图示，如图1所示。

　　式中：m0为密度瓶的质量，g；m1为密度瓶充满水时的质量，g；m2为密度瓶充满试样时的质量，g；ρ0为在20℃时水的密度，为0.998 2，g/cm3。

　　3.4结果分析

　　对潞安化工集团不同日期样品所生产的煤基费托蜡（熔点为90℃左右）样品进行密度测定，所得结果如表1所示。

　　依据费托蜡的熔点情况，高于约30℃进行加热，使样品完全熔化后加入容量瓶，并在略微高于容量的温度下超声赶气泡，冷却后适当补充蜡，最后进行称重，计算密度。

　　4结语

　　1）实验室检测仪器通常都是常温下进行标定，对高温液体进行密度测量时事先标定的刻度会因热膨胀等原因而产生较大误差，并且存在较大的安全隐患。

　　2）通过对不同的密度方法研究，选用密度瓶来提高安全性能，通过超声赶气泡来提高体积准确性，确保了高熔点费托蜡能安全、准确进行测定。

　参考文献

　　[1]刘俊义，李旦，杨淑玲，等.高熔点费托蜡的发展现状及应用前景[J].环球市场信息导报，2014（41）：186-187.

　　[2]王立荣，安良成.费托蜡市场分析与展望[J].合成材料老化与应用，2019（6）：132-136.

　　[3]黄浩，邵光涛，潘晓阳，等.费托蜡改性制备特种蜡发展探析[J].合成材料老化与应用，2020（5）：138-141.

　　[4]朱桥，王秀峰.高温熔体密度测量研究进展[J].硅酸盐通报，2013（6）：1087-1091.