摘要：本研究探讨了分光光度法在石油化工污水中重金属离子检测中的应用。通过优化显色剂用量、反应时间和pH值等实验条件，确定了最佳检测参数：显色剂用量为1.0 mL，反应时间为10 min，pH值为7.0。实验结果表明，分光光度法在检测铅、镉、汞、铬等重金属离子时具有较高的准确性和灵敏度，检测限分别为ρ（Pb）=0.01 mg/L、ρ（Gd）=0.005 mg/L、ρ（Hg）=0.003 mg/L、ρ（Cr）=0.01 mg/L。与传统原子吸收光谱法（AAS）相比，分光光度法的检测结果偏差在5%以内，且操作简便、成本低廉，适合在石化厂污水处理站推广应用。本研究为石油化工污水中重金属离子的快速检测提供了一种有效的方法。

　　关键词：分光光度法；石油化工污水；重金属离子；检测技术

　　0引言

　　随着石油化工行业的快速发展，工业污水中重金属离子的排放问题日益严重。重金属离子如铅、镉、汞、铬等具有高毒性和生物累积性，对环境和人类健康构成严重威胁。因此，准确、快速地检测石油化工污水中的重金属离子对于环境保护和污染控制具有重要意义[1]。传统的重金属检测方法如原子吸收光谱法（AAS）虽然准确度高，但设备昂贵、操作复杂，难以在资源有限的石化厂广泛应用。分光光度法作为一种简便、快速、成本低廉的检测方法，近年来在环境监测领域得到了广泛关注[2]。本研究旨在探讨分光光度法在石油化工污水中重金属离子检测中的应用，通过优化实验条件，提高检测的准确性和灵敏度，为石化厂污水处理提供一种高效、经济的检测手段。

　　1实验材料与方法

　　1.1实验材料

　　石油化工污水样品取自某石化厂污水处理站的出水口，样品经过初步过滤去除悬浮物后，保存在4℃的冰箱中备用。显色剂选用二乙基二硫代氨基甲酸钠（Na-DDTC），该显色剂能与多种重金属离子形成稳定的有色络合物，适用于分光光度法的检测。缓冲溶液采用pH值为7.0的磷酸盐缓冲液，以确保反应体系的稳定性[3]。标准重金属溶液由国家标准物质研究中心提供，质量浓度均为1 mg/L的铅、镉、汞、铬溶液，用于绘制标准曲线。

　　1.2实验方法

　　实验采用分光光度法检测石油化工污水中的重金属离子，核心技术包括样品预处理、显色反应、分光光度检测及标准曲线绘制。首先，取100 mL污水样品，加入5 mL浓硝酸酸化，加热至近干后冷却，加入10 mL去离子水溶解残渣并过滤，去除有机物和悬浮物，得到待测样品溶液[4]。随后，取10 mL预处理样品，加入1 mLNa-DDTC显色剂，摇匀后静置10 min，使显色剂与重金属离子充分反应生成有色络合物，再加入2 mL磷酸盐缓冲液调节pH至7.0，确保反应体系稳定。将反应液倒入1 cm比色皿中，使用分光光度计在特定波长（铅520 nm、镉480 nm、汞490 nm、铬540 nm）下测定吸光度，通过与标准曲线对比计算重金属离子浓度。标准曲线通过测定0.1、0.5、1.0、2.0、5.0 mg/L标准溶液的吸光度绘制，以重金属离子质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，建立线性回归方程[5]。实验数据采用SPSS 22.0软件进行统计分析，计算平均质量浓度、标准偏差和相对标准偏差（RSD），评估方法的精密度和准确度，并通过优化显色剂用量、反应时间和pH值条件，提高检测灵敏度和准确性。

　　2实验结果分析

　　2.1显色剂用量因素的影响

　　设置显色剂用量分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL，其他实验条件保持一致，实验结果如图1所示：

　　实验结果表明，随着显色剂用量的增加，吸光度值逐渐增大，但当显色剂用量超过1.5 mL后，吸光度值的增长趋势趋于平缓。当显色剂用量为0.5 mL时，吸光度值较低为0.13，表明显色剂用量不足，未能与样品中的重金属离子充分反应，导致检测灵敏度较低；当显色剂用量增加至1.0 mL时，吸光度值显著提高至0.42，显色剂与重金属离子的反应趋于完全；当显色剂用量进一步增加至1.5 mL时，吸光度值达到最大值0.56，继续增加显色剂用量至2.0 mL和2.5 mL时，吸光度值变化不大，表明此时显色剂已过量，反应已达到饱和状态。显色剂用量为1.0 mL时，吸光度值与重金属离子浓度之间的线性关系较好，标准曲线的决定系数（R2）达到0.998，表明在此条件下检测结果具有较高的准确性和重复性。综合分析后确定显色剂的最佳用量为1.0 mL。

　　2.2反应时间因素的影响

　　设计反应时间分别为5、10、15、20、25 min，其他实验条件保持一致，具体实验结果如图2所示。

　　实验结果表明，反应时间对吸光度值有显著影响。当反应时间为5 min时，吸光度值较低，表明显色剂与重金属离子的反应尚未完全，络合物生成不充分。随着反应时间延长至10 min，吸光度值显著提高，反应趋于完全，络合物生成量增加。当反应时间达到15 min时，吸光度值达到最大值，且趋于稳定。继续延长反应时间至20 min和25 min，吸光度值变化不大，表明反应已达到平衡状态。反应时间为10 min时，吸光度值与重金属离子质量浓度之间的线性关系较好，标准曲线的相关系数（R2）达到0.997，表明在此条件下检测结果具有较高的准确性和重复性。综合分析后确定最佳反应时间为10 min。

　　2.3 pH值因素的影响

　　设计pH值分别为5.0、6.0、7.0、8.0、9.0，其他实验条件保持一致，实验结果如图3所示。

　　实验结果表明，pH值对吸光度值的影响显著。当pH值为5.0时，吸光度值较低，表明显色剂与重金属离子的反应受到抑制，络合物生成不完全。随着pH值升高至6.0，吸光度值逐渐增加，表明反应条件趋于适宜。当pH值为7.0时，吸光度值达到最大值，表明显色剂与重金属离子的反应最为充分，络合物生成量

　　最大。当pH值继续升高至8.0和9.0时，吸光度值开始下降，表明碱性条件下部分络合物可能发生分解或显色剂稳定性降低，导致反应效率下降。pH值为7.0时，吸光度值与重金属离子浓度之间的线性关系最佳，标准曲线的相关系数（R2）达到0.999，表明在此条件下检测结果具有极高的准确性和重复性。综合分析后确定最佳pH值为7.0。

　　3案例实践应用与效果分析

　　为了验证分光光度法在石油化工污水中重金属离子检测中的实际应用效果，本研究选取了某石化厂污水处理站的出水样品进行案例实践分析。该厂污水处理站主要处理含铅、镉、汞、铬等重金属离子的工业污水，处理后的出水需符合国家排放标准。本研究采用优化后的实验条件（显色剂用量1.0 mL、反应时间10 min、pH=7.0）对出水样品中的重金属离子进行检测，并与传统原子吸收光谱法（AAS）的检测结果进行对比，具体情况如下图4所示。

　　实验结果显示，分光光度法检测出的铅、镉、汞、铬离子浓度与AAS法的检测结果相比，偏差均在5%以内，表明分光光度法具有较高的准确性。此外，分光光度法的检测限（LOD）分别为ρ（Pb）=0.01 mg/L、ρ（Gd）=0.005 mg/L、ρ（Hg）=0.003 mg/L、ρ（Cr）=0.01 mg/L，能够满足石油化工污水中低浓度重金属离子的检测需求。

　　在实际应用中，分光光度法表现出显著的优势。该方法操作简便，无需复杂的样品前处理，检测时间较短，适合大批量样品的快速检测。同时，分光光度法的设备成本较低，适合在资源有限的石化厂污水处理站推广使用。此外，分光光度法在实际操作中具有良好的环境友好型，使用的试剂毒性较低，减少了二次污染的风险。

　　4结论

　　本研究通过系统优化分光光度法的实验条件，成功应用于石油化工污水中重金属离子的检测。实验结果表明，分光光度法在检测铅、镉、汞、铬等重金属离子时具有较高的准确性和灵敏度，检测限低至0.003~0.01 mg/L，能够满足实际检测需求。与传统原子吸收光谱法相比，分光光度法不仅操作简便、成本低廉，而且检测结果偏差在5%以内，具有较高的可靠性。综上所述，分光光度法是一种适合在石油化工污水处理站推广应用的快速、经济、环保的重金属离子检测方法，为石化行业的污染控制和环境保护提供了有力的技术支持。

　参考文献

　　[1]牛玉坤.水体中重金属检测技术分析及最新研究进展[J].山东化工，2024，53（11）：108-110.

　　[2]鲁宪.环境水质检测中重金属检测技术的探讨[J].皮革制作与环保科技，2023，4（17）：58-60.

　　[3]吕高兴，刘波涛，邢全林，等.分光光度法测定黄金冶炼废液中的硫氰酸根离子[J].黄金，2022，43（12）：96-98.

　　[4]王云跃，孙若飞，王健，等.分光光度法检测污水中重金属六价铬的改进研究[J].安徽化工，2022，48（4）：88-91.