摘要：碘离子作为人体必要的摄入成分，在无外来碘摄入条件时，需以地下水中碘离子浓度含量的测定，判断当地人碘摄入量情况，确保其质量浓度不低于5μg/L。为此，本文以某地区水质测定为例，从检测方法选择、样品采集处理、试验条件设计和仪器试剂准备等方面进行离子色谱法测试方案的完善。其次，对碘化物测试工作开展峰面积定量、标准曲线分析和精密度测试等工作，离子色谱法的测定结果可靠，能实现准确、高效、自动化和无污染的地下水碘离子检测。

　　关键词：离子色谱法；地下水；碘化物

　　0引言

　　碘作为天然地下水中的重要元素，会与其他物质构成碘化物（单价负氧化物中含碘的双离子化合物），且具有水溶性电解质特点。结合实际生活看，人每天对碘的需求量约为100~150μg/L，当正常情况下人生活饮用水的碘含量低于5μg/L或碘总摄入低于40μg/d时，会引发甲状腺癌等发病率；同时过高碘化物的摄入，也会引起高碘甲状腺结节。因此，基于人体内碘物质主要来源于饮食（海带）、饮水，应选择合理的检测方法，进行水中碘含量的检测，明确当地环境中碘含量的高低。

　　1检测方法选择

　　在进行水中碘的分析中，常用的检测方法为淀粉分光光度法，不过在该方法所用溴水具有毒性、挥发性等危害下，容易对操作人员的眼睛、黏膜造成损伤，需要更换一种水中碘化物的检测方法。基于《地下水质量标准》（GB/T 14848—2017）、《生活饮用水卫生标准》（GB 5759—2006）的内容，同时参考《水质碘化物的测定离子色谱法》（HJ 778—2015）方法的技术特点，可以应用离子色谱法进行地下水碘含量的检测，理论上有着精密度高、分析速度快和操作简单方便等特点[1]。

　　2实验工作开展

　　2.1测定分析的流程

　　首先，由碳酸氢钠和碳酸钠组成淋洗液，然后水中阴离子会与淋洗液共同进入离子交换分离系统。其次，在水样于各分离柱中，基于不同离子具有不同的亲附力特点，可以对碘离子进行有效区分，并应用电导检测器进行检测。最后，要结合色谱法进行保留时间定性和峰面积定量，了解水中碘离子。

　　2.2样品采集与处理

　　需要结合SL 219—2013中的规定进行水样采集，然后将其置于聚乙烯瓶中，尽快完成检测。首先，当受条件限制无法及时检测分析时，则需将样品存储于黑暗环境且温度控制在0～4℃,最长静置24 h。其次，还需准备标准溶液（1 000 mg/L）并进行配置，可以取10 mL储备液先稀释到1 000 mL，然后取稀释液10 mL重复二次稀释到100 mL，进而得到1 mg/L的溶剂。最后，当设水样的进样体积为250μL时，离子色谱法的检出限为0.002 mg/L、测定下限为0.008 mg/L[2]。

　　2.3试验条件及仪器

　　首先，测试仪器有自动进样器（AS40/AS-DV）、电子天平（XS-204）、离子色谱仪（930CompactIC-Flex）、自动进样超滤装置（MISP）、电导检测器、A5-250色谱柱、保护柱、分离柱、0.45μm滤膜。其次，测试试剂有4.5 mmol/L淋洗液碳酸钠浓度、1.4 mmol/L碳酸氢钠浓度、0.5 mg/LH2SO4再生液。最后，对于试验条件而言，设淋洗液流速为0.70 mL/min、进样体积为200μL、检测器温度为30℃、程序运行时间为24.0 min，最后结合检测色谱峰的相对保留时间进行定性，参考峰面积进行定量。

　　2.4标准曲线的分析

　　首先，将10 mL碘标准溶液置于10 mL棕色瓶中，并用水稀释到标线。其中标准系列中碘化物的质量浓度为0.1、0.2、0.4、0.5、0.8、1.0 mg/L。其次，用MISP技术对地下水样品进行自动化前处理，然后在得到实际样品的色谱图和标准碘样品色谱图后，进行两者对比，基于峰面积确定浓度、基于保留时间确定样品中待测组分。最后，标准碘样品的色谱图参考图1，碘的保留时间为20 min，对于保留时间6.445 min的峰序而言，其面积为0.008 8(μS/cm）·min、高度为0.018μS/cm；对于保留时间20.390 min的峰序而言，其面积为0.019 8(μS/cm）·min、高度为0.040μS/cm、浓度为0.108 mg/L。同时，峰值形状良好且无明显拖尾，满足正态分布的特征需要；以标准样碘化物浓度为x，峰面积为y，绘制标准曲线，参考图2，其中相对标准偏差为2.610 103%、相关系数为0.999 544。

　　2.5线性关系与检出限

　　在去离子水中未检测到碘下，需要在最佳碘测试条件下进行样品的七次平行测量，然后可以基于HJ 168—2010的通用测定方法，对该方法估计检出限值的2~5倍浓度值进行计算，同时对7次平行测量的标准偏差进行计算，最终得到检出限为0.002 mg/L，检测限是检出限的4倍，为0.008 mg/L。

　　2.6精密度和准确度

　　在进行精准度和精密度测定中，会对三个不同浓度样品进行六次平行测定，可得到相对标准偏差值，进过分析满足RSD在10%内的要求，数据可参考表1。其次，对0.05、0.7 mg/L质量浓度的标准样品进行六次测定，可得到质量浓度的均值分别为0.048、0.701 mg/L，测定结果显示误差也符合要求，数据参考表2。

　　2.7加标回收的测定

　　对于实际样品而言，将测定值为0 mg/L的2个样品分别加入体积1.00 mL的碘标液（1.0 mg/L）中，可进行回收率的计算，具体数据参表3。经过分析，回收率均符合要求[3]。

　　3试验验证讨论

　　当结合上述步骤完成地下水中碘化物测定后，基于自动预处理和自动装置淋洗液制备的应用，检测效果良好。具体而言：自动前处理技术（MISP）一方面可以对地下水进行过滤，在预处理中期初小杂质，另一方面能预防其他外源污染，降低检测结果的不确定性；在直接进样和在线分析中，能提高批量样品检测的效率和准确性，且检出限等数据合理；为了进一步提高试验效果，还应关注实验室环境内温湿度控制、试剂（淋洗液、再生液、冲洗液）定期更换、淋洗液更换后的排气操作和防腐等工作，利于保证碘测定工作的有序、安全进行。

　　4结语

　　应用离子色谱法开展地下水中碘化物的测定，可明确区域环境中碘含量高低。具体而言：应用自动前处理技术（MISP）和自动淋洗液制备系统，同时采用A5-250色谱柱，可提高测定效果；结合经验和测试需要，对NaHCO3摩尔浓度（1.4 mmol/L）、Na2CO3摩尔浓度（4.5 mmol/L）、流速（0.70 mLmin）、进样量（250μL）等试验参数进行确定，利于保证测试精度；最后在测定中，实际检出限为0.002 mg/L，可满足《地下水环境监测技术规范》（HJ/T 164—2004）的要求，且测试稳定性良好，可提高水质保护工作的质量。

　　参考文献

　　[1]郑延清.安培检测器离子色谱法测定地下水中碘化物[J].环境保护与循环经济，2023，43（12）：72-74.

　　[2]赵丹，张海明，李林，等.浅析离子色谱法测定地下水的碘化物含量[J].治淮，2023（9）：7-9.

　　[3]薛智凤，王高红，尚卫，等.抑制型电导-离子色谱法测定地下水中碘化物[J].岩矿测试，2023，42（2）：338-345.