摘要：在水环境保护过程中存在水体富营养化问题，氮磷化合物较多，且不断沉积于水中时，需要借助有效的监测与检测方式，及时发现并准确判断水中氨氮及过硫酸根等物质的污染程度，再进一步针性地进行处理。为此，采用离子色谱法，通过优化测定方案并进行参数设计，完成对水中氮磷化合物、过硫酸盐的浓度测定，可为水体富营养化处理提供数据基础。

　　关键词：离子色谱法；氨氮；硫酸根

　　0引言

　　在可持续发展背景下，水环境保护压力较大，氮磷化合物是引起水体富营养化的关键，需要进行针对性的测定分析。氮在有氧、无氧的环境中存在转化差异特性，且在一定环境的氮循环中，氨、硝酸盐和亚硝酸盐三者能实现转化。磷在水中大多以无机正磷酸盐（H2PO4、H3PO4）和无机多聚磷酸盐的形式存在，能影响水中藻类生物的繁殖，也是导致水体富营养化的关键。因此，有必要基于氮、磷赋存形态和存在形式的差异，应用离子色谱法对氨氮及过硫酸根进行测定，针性地处理水体富营养化问题。

　　1常用测定方法介绍

　　在水体污染的检测中，针对氨氮的测定方法较多，如分光光度法、滴定法和电极法等。同时，针对过硫酸根的测定方法也较多，有氧化还原滴定法、分管光度法和分光光度法等。在进行水中离子化合物的检测中，离子色谱法具有自动化程度高、抗干扰能力强和操作便捷等特点，能完成氨氮与过硫酸盐含量的测定，并保证测定实验的精密度。本文进行离子色谱法的应用分析，以期为富营养化问题的处理奠定基础[1]。

　　2离子色谱法的准备

　　2.1仪器、试剂、材料

　　标准溶液需要在标准物质研究中心采购，试验所需要的样品则取自检测对象（河流），并在完成水样品悬浮物的处理后，于24 h内进行测定，保证样品的使用效果。其他试剂、设备的准备如表1所示。

　　2.2选择色谱柱

　　目前，对常规阳离子、常规阴离子的测定色谱柱有着较多类型，在本次开展试验前需要结合实际情况进行针对性的选择。基于试验需求，应用亲水性适中的IonPac CS12A阳离子分析柱，可以缩短对二价阳离子的分析时间，也可以保证检测稳定性。基于不同色谱柱的容量及流水性，应用低交换量的IonPac AS11阴离子分析柱[2]。

　　2.3选择色谱条件

　　在色谱条件选择中，将流动相设为甲烷磺酸（20 mmol/L），并将实际的试验分析时间控制在25 min以内对常规阳离子进行分析时，具有良好的分离度，可确保试验效果。对阴离子进行分析时，过硫酸根和阴离子的保留时间有较大差异，可采用梯度淋洗法。常规阴离子的出峰时间如表2所示。

　　3实验过程和结果讨论

　　3.1测定方案的设计

　　3.1.1测定方法改进

　　在本次测定中，磷作为富营养化的关键，其质量分数的测定尤为重要。结合水体土壤在还原状态下会释放大量的磷酸盐，增加了水体中的磷含量（质量分数）。因此，为了确保离子色谱法的应用效果，将快速溶剂萃取技术应用在本次水体污染检测中，确保离子色谱法的检测效果。

　　3.1.2检测过程优化

　　一是应用快速溶剂萃取技术，对样品进行前期处理，然后用离子色谱进行测定。二是落实从等度淋洗到梯度淋洗的原则，探究满足含磷化合物的离子色谱条件，满足检测需要。三是采用氢氧化钾溶液和Ion-Pac AS11阴离子分析柱进行梯度淋洗作业，可实现对常规阴离子及焦磷酸盐同时检测。

　　3.1.3最优测定条件

　　在完成系统性（精密度指标、分离度指标等）的分析后，明确了IonPac AS19分析柱、氢氧化钾梯度淋洗的色谱条件为最优化方法。在该条件下能满足常规阴离子、多类含磷化合物的测定分析需要，且操作便捷、测定精度较高。

　　3.2精密度实验讨论

　　在选择氨氮标准液（1 mg/L）和S2O82-标准溶液（4 mg/L）后，对时间、峰面积等数据进行收集整理，并结合试验方法和要求开展RSD的计算研究。试验结果如表3所示，RSD＜1.8％，上述检测方法具有着良好的重现性[3]。

　　3.3分析测定结果和回收率

　　在水样品中加入过硫酸根（12 mg/L）进行预处理后，借助外标法定量，并经过上述色谱条件优化方法进行检测，过硫酸根和氨氮的加标回收率数据如表4所示。加标回收率在98.7％～104.6％范围中，能完成对过硫酸根及氨氮的测定，具有方法精密度高和快速的特点。

　　3.4测定方案的优化

　　离子色谱双系统检测方法可以对水中过硫酸根和氨氮进行检测，且具有快速、高精度的特点。但是，试验过程仍需进一步优化，确保试验效果。首先，要扩大水体的采样范围，在提高水样的选择范围后实现样本的数据对比。其次，对氧化条件进行优化，可在不同的实验条件中确保实验结果具有较小的差异性。最后，在检测过程中对各类含氮化合物进行检测，在了解其成分含量后，可作为检测数据的补充，更好地开展水体保护工作。

　　4结论

　　为了有效完成水环境中氨氮、过硫酸根的测定分析，本文从以下方面对离子色谱法进行优化：

　　1）从仪器材料准备、色谱柱选择和色谱条件选择等方面，完成离子色谱法应用的准备工作。

　　2）结合测定需要，应用快速溶剂萃取技术对测定物进行提前处理，对离子色谱法整体测定方案进行优化。

　　3）经过精密度试验和测定结果讨论后，对过硫酸根及氨氮的测定达到了较高的试验精度和合理的回收率。

　　4）从水体采样范围提高、氧化条件优化等方面提出研究方向，对测定方案进行探讨，有利于进一步提高测定效果。

　　参考文献

　　[1]刘丹.离子色谱法测定水环境中氨氮及过硫酸根[J].清洗世界，2020，36（7）：36-37.

　　[2]戎大鹏.离子色谱法测定水环境中氨氮及含磷化合物的研究[J].环境与发展，2018，30（12）：137-138.

　　[3]张元园.离子色谱法测定水环境中氨氮及含磷化合物的探究[J].资源节约与环保，2018（5）：23.