摘要：文章基于水热法将纳米羟基氧化铝(AlOOH)和三维石墨烯(rGO)组装成勃姆石/石墨烯纳米复合材料(AlOOH/rGO)，通过XRD、Raman、FI-IR、SEM表征手段对三维石墨烯/勃姆石纳米复合材料进行表征，并通过安全检查表方法对制备过程进行安全评价。结果表明，成功制备出AlOOH/rGO，并通过安全检查表检查发现实验室现场环境、实验操作过程及实验仪器维护保养三方面存在安全隐患，并提出了相应的安全措施，以确保实验过程的顺利进行和实验人员的安全。

　　关键词：三维石墨烯；勃姆石；复合材料；安全评价

　　引言

　　本文采用水热法将纳米羟基氧化铝(AlOOH)和三维石墨烯(rGO)组装成勃姆石/石墨烯纳米复合材料(AlOOH/rGO)，然而大多数研究人员往往忽略了实验研制过程中存在的安全问题。实验过程中的安全性非常重要，有必要对实验过程存在的危险进行全面了解，从而可以采取相应的措施将危险降到最小化。安全检查表方法被用作识别实验室安全危害的第一个方法，可以帮助评估实验室中有哪些危险因素，实验室管理人员可以根据检查表中内容自上而下地来辨识出潜在的危害，帮助实验室遵守安全法规方面发挥了至关重要的作用。

　　1实验部分

　　1.1 AlOOH/rGO复合材料的制备

　　AlOOH/rGO复合材料的合成采用水热法，将140 mg的GO溶入到70 mL的去离子水当中，经过超声处理，最终得到GO水性分散液。向该溶液中添加840 mg尿素，搅拌溶解。称取Al(NO3)3·9H2O并称取2.625 5 g溶于5 mL去离子水中，然后将得到的硝酸铝溶液滴加到尿素和氧化石墨烯混合溶液中并搅拌30 min。最后缓缓倾倒在100 mL水热反应釜中，烘箱条件180℃、3 h。待冷却后拿出，60℃下干燥24 h。

　　1.2 AlOOH/rGO复合材料的表征

　　分别使用X射线衍射仪(Rigaku UItima-IV)、高分辨拉曼光谱仪(LabRam HR Evolution)、傅里叶变换红外光谱仪(Nicoletis50)，测试范围为4 000～400 cm-1及扫描射电子显微镜(FEI Tecnai F20)对样品成分、官能团、结构信息及形貌进行测试。

　　2结果与讨论

　　2.1 X射线衍射(XRD)结果与分析

　　通过图1所示的XRD图谱，可以观察到GO在2θ=11.9°处的衍射峰较为尖锐，对应晶面为(002)，表示其明显具有石墨结构。水热还原后，对于AlOOH/rGO纳米复合材料来说，没有发现GO的特征峰，显示GO转化为rGO，11.9°处的衍射峰消失，24.8°处出现一个微弱、较粗的衍射峰(002)，这是一种典型的非晶碳结构，表明rGO纳米片的堆积基本上是无序的。AlOOH和AlOOH/rGO纳米复合材料在XRD谱图比较来说，可以清晰地观察到在14.8°、27.5°、38.2°、59.1°、65.5°、72.4°出现了AlOOH(JCPDS NO.01-074-1895)的晶面，分别对应(020)、(120)、(031)、(131)、(002)、(251)的特征衍射峰，说明AlOOH有效防止了石墨烯薄片的重堆积，成功制备出AlOOH/rGO纳米复合材料。

　　2.2拉曼光谱(Raman)结果与分析

　　图2为GO、rGO和AlOOH/rGO的拉曼光谱，GO、rGO和AlOOH/rGO、在1 340 cm-1和1 601 cm-1附近都有明显的特征吸收峰，rGO的拉曼光谱位于1 340 cm-1和1 580 cm-1处的拉曼峰分别对应石墨结构的D带和G带。而AlOOH/rGO纳米复合材料中，石墨结构的D带向右移动了10 cm-1，G带向右移动了19 cm-1。在引入AlOOH后，GO的ID/IG值为1.02，rGO的ID/IG值为1.41，AlOOH/rGO的ID/IG值为1.82，这是由于在AlOOH/rGO纳米复合材料形成过程中在rGO表面引入新结构缺陷造成的。说明AlOOH/rGO纳米复合材料制备成功。

　　2.3傅里叶变换红外光谱(FI-IR)结果与分析

　　图3为GO、rGO和AlOOH/rGO的FI-IR图，经过水热反应后，分别在AlOOH/rGO谱图中GO相关含氧官能团吸收峰消失，在1 560 cm-1出现一个新的吸收峰C=C，还出现了一些AlOOH的吸收带。在3 309 cm-1和3 111 cm-1的波段处分别属于νas(Al)O-H和νs(Al)O-H振动。AlOOH/rGO谱图中，在1 065 cm-1和1 156 cm-1的波段分别为δsAl-O-H和δasAl-O-H模式。另外在724 cm-1，623 cm-1和479 cm-1处，分别代表AlO6的扭曲振动、伸缩振动、弯曲振动模式。因此，傅里叶变换红外光谱分析也证实了AlOOH/rGO纳米复合材料制备成功。

　　2.4扫描电子显微镜(SEM)结果与分析

　　为了研究目标材料的形态特征及羟基氧化铝的负载情况，本研究对其SEM图进行了分析。图4为经过水热合成的AlOOH/rGO和AlOOH的SEM图，图4(a)是以硝酸铝为原料制备出来的AlOOH，可以看出，制备出来的AlOOH呈羽毛型。图4(b)和图4(c)为AlOOH/rGO的不同放大倍数的SEM图，可以观察到图4(b)中的石墨烯的外表层附着一层凹凸不平的物质，说明了AlOOH的存在，将局部区域放大，图4(c)中更能清晰观察到羟基氧化铝均匀地接枝在石墨烯表面，且皱折边缘的间距增大，减弱了石墨烯片层之间的π-π作用。为进一步证明AlOOH/rGO的成功合成，图4(d)进行元素分析，可以看出选取点1附近聚集Al、C和O元素，其中O含量最高，其次是Al元素，最后是C元素，说明在被测物质中含有AlOOH成分，也证实了AlOOH/rGO纳米复合材料制备成功。

　　3 AlOOH/rGO复合材料制备过程安全评价

　　3.1安全检查表检查

　　为确保AlOOH/rGO纳米复合材料制备过程始终保持安全状态，需要对各个环节严格把关，因此采取安全检查表方法对各个环节进行测评，找出危险点，提出解决措施，保证实验安全。在AlOOH/rGO纳米复合材料制备过程中的危险因素非常多，包括实验室管理情况，实验人员自身防护，重点实验仪器等，具体检查内容如表1所示。

　　通过安全检查表检查反馈结果可以看出，存在一些问题，需要改进。包括实验室现场环境存在漏电插座；实验室内杂乱，有大量废弃纸箱堆砌，未放置到指定收纳区；实验区与学生办公区未隔开。实验操作过程：学生有时忘记切断仪器电源；水热釜内衬个别清洗不到位；实验仪器维护保养：电热鼓风干燥箱未配备防尘罩。

　　3.2整改措施

　　通过安全检查表反馈出的问题，进行整改，提出合理化建议有：

　　(1)加强现场管理。定期进行检查，根据安全检查表内容排查，确保实验室环境干净整洁，实验物品做到定置摆放。

　　(2)规范区域划分。应做到人员、仪器设备分区管理，办公区域与实验区域都应设立在两个独立空间内，确保人员身体健康。

　　(3)提高操作能力。应定期进行安全教育，提升实验人员的安全意识，熟记实验仪器使用规则，安全规范地进行实验，避免不必要的危险产生。

　　(4)定期维护保养。每个实验仪器都应定期维护保养，确保仪器设备有效运行，发现问题，立即上报实验室相关人员，确保实验安全顺利进行。

　　4结语

　　本文通过水热法成功制备出三维立体的勃姆石/石墨烯纳米复合材料，并通过安全检查表方法对勃姆石/石墨烯纳米复合材料制备过程中实验室、实验人员、实验试剂、实验仪器等方面进行检查，得出实验室现场环境、实验操作过程及实验仪器维护保养存在安全隐患，通过采取相关措施进行整改，以保证整个实验过程中的安全。

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