摘要：文章基于不同温度的腐蚀液对光纤的腐蚀速度不同的机理，设计四种变温化学腐蚀法制备光纤探针，对每种方法制备的光纤探针的性能进行对比。经过对比确定制作光纤探针的最佳条件，即HF浓度为40%时，有机液厚度5 mm，光纤插入深度3 mm，温度20℃,腐蚀10 min；温度40℃,腐蚀43 min。将制作好的探针用于流化床气泡大小的测定，与原探针的测定结果进行比较，无论是气泡直径随气速变化的结果，还是气含率和气泡频率随气速变化的结果，新旧探针均有类似的趋势，结果表明此方法可行。

　　关键词：化学腐蚀法；光纤探针；流化床；气含率；气泡频率

　　0引言

　　三相测试技术是一种广泛应用于现代工业和医疗领域的测试方法。在工业领域中，三相测试技术可以监控检测设备的工作状态，例如检测电机、变压器等设备的绝缘情况，以及检测飞机发动机叶片的疲劳裂纹等。此外，三相测试技术还可以用于研究生物体内各种生理过程，如神经传导、肌肉收缩等[1-4]。而气-液-固三相流化床反应器在化工和环保方面应用较广，其研究较多，因其流动性的复杂，适用于三相流化床系统参数测量的测试技术还需进一步研究[5-7]。因此，需要有效的三相测试技术。

　　本文以气液固三相流化床反应器的气泡行为为研究对象，利用化学腐蚀法制备光纤探针，并对其性能进行研究，以此来测试多相流体流动。

　　1实验部分

　　1.1试剂与仪器

　　实验材料为普通单模石英光纤，纤芯为低浓度掺杂GeO2的SiO2，包层为SiO2，外套为聚酰胺，直径分别是10、125、250μm，纤芯和包层的折射率分别为1.460和1.458[8-9]。

　　实验药品：氢氟酸(汕头市西陇化工厂有限公司)，异辛烷、三氯乙烯、无水乙醇(天津市福晨化学试剂厂)，蒸馏水(自制)。

　　实验仪器：超级恒温水槽(上海精宏实验设备有限公司)，光纤二相流传感器(清华大学电子工程系)，生物显微镜(北京京昊永成商贸有限公司)。

　　1.2实验过程

　　1.2.1光纤探针的制备

　　取一石英光纤，置于三氯乙烯溶液中浸泡20 min，用镊子小心剥去表面外套，使裸露段长度约为10 mm，分别用无水乙醇、蒸馏水清洗残留物，最后固定在光纤支架上[9]。再将光纤端部垂直插入HF液面下少许(约3 mm)，最后再用蒸馏水清洗表面的残留酸液。干燥后观察其形貌、锥径、粗糙程度。

　　1.2.2光纤探针性能测试

　　先进行流化床试漏，再运行sample文件进行采样，完成后进行数据处理，检验数据的合理准确性。

　　2结果与讨论

　　2.1优化条件选定

　　2.1.1有机保护层

　　HF腐蚀液浓度越大，对针头的腐蚀作用越强，本实验采用40%腐蚀液浓度。由于HF溶液具有挥发性，浓度越高，挥发性越强。为了减慢其挥发速度，选取有机保护液达到降低挥发速度效果。同时，有机保护液影响光纤探针的锥角，可减小腐蚀液弯月形液柱的高度，从而增大锥角。有机保护液还需具备其他性质，如与腐蚀液不相溶，且不与针头发生化学反应[10]。有机保护层对光纤探针锥角的影响如表1所示。

　　由表1可知，对比异辛烷、甲苯、间二甲苯、色拉油、异辛烷对实现大的锥角相比其他有机保护液更有利。故选用异辛烷作为HF溶液的有机保护层，并在HF溶液上形成5 mm厚的有机保护层。

　　2.1.2腐蚀条件

　　液体的温度、浓度及时间对光纤腐蚀有较大的影响。在制作光纤探针时，采用相同浓度的腐蚀溶液，环境温度越低，腐蚀时间越长；当温度一定时，浓度会影响腐蚀的时间及质量，浓度越高，腐蚀时间越短，质量越高。本实验方法利用腐蚀液的温度不同、腐蚀的速度不同来制备多种形貌的探针。温度越高，腐蚀速度越快；温度低，腐蚀速度慢。在不同温度的腐蚀液里，腐蚀的时间不一样，腐蚀程度也会随之变化，从而获得多种形貌的探针[9]。同时温度和插入深度也会影响。其具体实验方案如表2所示。

　　图1~图4为显微镜下观察到的实验结果。方案1在20℃腐蚀10 min，40℃腐蚀55 min，插入深，结果显示探头过渡区短，针尖圆、角度大；方案2在20℃腐蚀20 min，40℃腐蚀45 min，插入深，腐蚀的探头过渡区稍长，针尖角度小；方案3在20℃腐蚀10 min，40℃腐蚀43 min，插入深，腐蚀的过渡区长，针尖角度小，大约30°;方案4在20℃腐蚀10 min，40℃腐蚀43 min，插入浅，腐蚀的过渡区稍长，针尖角度大，大约50°。

　　由图1~图4看出，方案4针尖表面光滑度最好，光纤插入腐蚀液的深度不同，会影响过渡区的长度。插入得越深，过渡区越长。因此，过渡区越长，泄漏的光越多，针尖发射的光越少，传输效率越低。

　　图4光纤探针锥角相较于其他实验方案大，锥形缓变区较短，表面光滑，重复性高。因此，确定方案四作为制作探针的实验条件。将未腐蚀的探针组装固定，再进行实验，实验结果如图5所示。测量两针尖距离为1.5 mm。最后对齐两针尖，固定针尖位置。

　　2.2光纤探针性能测试

　　2.2.1性能测试结果

　　将5次测量的数据取平均值，处理结果如表3所示。

　　将测量信号截取几个片段，如图6~图8所示。每张图中上面的信号为探针a测出，下面的信号为探针b测出(测试时a、b处于同一水平位置)。x轴为时间t/s，y轴为电压U/V。

　　因为气泡具有张力，被光纤探头针尖刺破和离开针尖探头时，会受到张力作用影响，发生不同程度的内变形。得到的信号不是理想方波，会呈现上升沿和下降沿。光纤探针的粗细与光电转换器的性能会影响方波的陡峭程度。本次研究的光纤探头为125μm直径的细光纤，其探头的灵敏度大幅度提高。同时，实验中的光电探测器响应时间极短，会使信号的前后沿更加陡峭，大大减小了阈值选取带来的误差，改善了测量精度。

　　新探针也能接收信号，但新探针的信号a和信号b的相似性略有差别，比旧探针稍差，有时略有波动，如图7(b)中下面的信号b。

　　2.2.2结果与讨论

　　(1)气速对气泡直径的影响

　　气泡尺寸及其分布决定了气-液相界面积及气泡在床层内的停留时间，对气液相间传质速率有重要影响。根据文献可知，随气速增加，气泡的空间密度上升，气泡的聚并速率加快，气泡尺寸变大，而由图9发现本次实验结果中，新探针1随着气速增加，气泡直径略有增加，而旧探针与新探针2有相同的变化趋势。

　　(2)气速对气含率的影响

　　气含率是对气相在反应器中所占的体积分数的描述，根据文献可知，气含率在气速较低时与气速近似呈线性关系，气速较高时气含率随气速增加而增加的趋势减弱。由图10分析可以得出气含率随气速的增加而增加。新探针1与旧探针趋势相似，新探针2略有差别，但它们在较低气速都呈现出气含率气速近似呈线性关系，而且新探针2有气速较高时气含率随气速增加而增加的减弱趋势。

　　(3)气速对气泡频率的影响

　　在气含率一定时，气泡直径越大则气泡频率越小，气泡频率与气泡直径共同决定了反应器内的气含率。气泡频率的变化规律与气含率及气泡直径的变化有关。

　　由图11可以看出，随气速的增大气泡频率增大。由于气速的增大，气含率也随之升高，而气泡直径的变化较小。因此，气泡频率增大，气泡频率的径向分布也与气含率的分布相似。

　　从图6~图11可以看出，无论是从信号还是从实验结果来看，新的探针均可以满足测定气泡行为的要求。

　　3结语

　　经过选择确定制作光纤探针的最佳条件，即HF浓度为40%时，有机液厚度5 mm，光纤插入深度3 mm在20℃,腐蚀10 min；40℃,腐蚀43 min。此时锥角的角度可达到50°。将制作好的探针用于流化床气泡大小的测定，与原探针的测定结果进行比较，无论是气泡直径随气速变化的结果，还是气含率和气泡频率随气速变化的结果，新旧探针均有类似的趋势，结果表明此方法可行。

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