摘要：针对目前广泛使用的手动摇匀标准混合气体的方式存在作业效率低、标定试验结果不易达到重复性要求、试验精度低、安全 风险高以及不符合人机功效等问题，首先设计了可控式活塞摇匀器，代替手动摇匀功能，以提高工作效率和提高试验精度;再设计 了剪叉式升降结构平台及标定气瓶导向车，提高人机功效;从运行稳定、控制精准及操作简便三方面选择制造材料和控制系统，最 终研制了一套色谱试验标准混合气体摇匀装置，可实现自动摇匀钢瓶内的标准混合气体，并在试验室检验其应用效果。应用结果表 明，色谱试验标准混合气体摇匀装置可快速、省力、安全地使钢瓶中的标准混合气体混合均匀，提高标定试验的成功率及标定试验 精度，保证色谱试验结果的准确性。尤其对于缺陷跟踪充油式电气设备，可以更好地掌握其运行状态。

　　关键词：色谱试验;混合气体;摇匀装置

　　Development and Application of Standard Mixture Gas Shaking Device for Chromatographic Test

　　Jiang Rongrong1 , Wang Boying2 , Yang Junqiu1 , Zhang Lin1 , Tan Jie2 , Xue Jing1 ,

　　Zheng Chunju1 , Duan Xiangyue 1 , Shen Jun1 , Luo Xingchun2

　　( 1. Guiyang Power Supply Bureau ,Guizhou Power Grid Co. ,Ltd. ,Guiyang 550001 ,China ;

　　2. Training Center ,Guizhou Power Grid Co. ,Ltd. ,Guiyang 550001 ,China )

　　Abstract :In view of the problems of the widely used hand shaking standard gas mixing method ,such as low working efficiency ,the calibration test results are not easy to meet the requirements of repeatability , low test accuracy , high safety risk and does not meet the man - machine efficacy ,a controllable piston shaker is designed to replace the hand shaking function ,in order to improve the work efficiency and test accuracy. Shear fork lift platform and calibration cylinder guide car are designed to improve man- machine efficiency. Manufacturing materials and control system are selected from the three aspects of stable operation ,precise control and simple operation. Finally ,a set of standard gas mixture shaking device for chromatographic test is developed , which can realize the standard gas mixture in the cylinder and test its application effect in the laboratory. The application results show that the standard gas mixture shaking device can make the standard gas mixture in the cylinder evenly mixed quickly ,labor- saving and safely , improve the success rate of calibration test and calibration test accuracy , and ensure the accuracy of chromatographic test results. Especially for defect tracking oil- filled electrical equipment ,the running state can be grasped better.

　　Key words : chromatography test ; mixed gas ; shaking device

　　引言

　　变压器油具有良好的绝缘、散热冷却、灭弧等优点，可保护设备内部部件，延缓氧对绝缘材料的侵蚀，在变 压器、电抗器、互感器等高压电气设备中得到广泛使 用[1-4 ] 。根据相关规程[5-6 ] 规定，充油电气设备需定期取 油样进行油中溶解气体组分含量分析。气相色谱分析技 术可将充油电气设备在运行过程中受到热、电和机械应 力的作用导致绝缘油、绝缘纸等物质分解产生的低分子烃类、一氧化碳、二氧化碳产物分离出来，是判断电气 设备有无内部故障的一种十分有效的检测手段[7-12] 。

　　气相色谱分析仪进行油中溶解气体组分含量测试前，普遍采用外标定量法使用已知各组分浓度的标准混合气体对气相色谱分析仪进行标定，标定试验要满足相邻两 次标定的重复性在平均值的± 1. 5% 以内，否则需重复标 定，并且根据标定试验结果计算待测样品中各组分含 量[13] 。因此，标定试验的结果会大大影响色谱试验结果的准确性[14-16 ] , 按照气瓶管理规定，标准混合气体钢瓶 必须保持取气口朝上，直立摆放[17] ; 且标准混合气体的各组分密度不同，取出的混合气体浓度与标气的准确浓 度有偏差，尤其是密度极小的氢气，容易聚集在标气瓶 上部[18]。确保标定试验结果达到重复性及准确性要求， 是气相色谱分析的关键环节。经验表明，试验前摇匀钢瓶中的标准混合气体可使标定试验结果更接近其标注的各组分浓度，且更容易达到重复性要求[19] , 使气相色谱试验的结果更准确。

　　本文首先对传统手动摇匀方式进行介绍，分析总结 传统手动摇匀方式存在的主要问题;为解决传统手动摇 匀方式存在的问题，研制一套色谱试验标准混合气体摇 匀装置，用于快速摇匀气瓶中的标准混合气体，并将该 辅助工具用于实际试验，检验其有效性。

　　1 传统手动摇匀方式存在的问题

　　在一定浓度范围内，物质浓度与相应的峰面积(或 峰高)成线性关系。外标定量法是用含有被测试样组分 且浓度已知的标准混合气体注入气相色谱仪，将已知浓 度的标准混合气体各组分的峰面积(或峰高)与被测组分的色谱峰面积(或峰高)进行比较求得被测样品各组分含量[20] 。

　　目前广泛使用的标准混合气体摇匀方式为手动摇匀，即试验人员双手托起气瓶，呈钟摆式摇动，如图1 所示。根据操作经验，该方式存在以下问题。

　　( 1 ) 作业效率低。手动摇匀标准混合气体，试验人员耗时长，且不能保证每次摇动的程度相同，相邻两次标定的重复性不易达 到平均值的± 1. 5% 以内，所以标定成功率只有80% 左右，每重复标定一次需增加0. 5 h 的作业时长。

　　(2 ) 影响试验结果准确性。由于试验人员每次摇动标气瓶的时长、频次和幅度均有差异，导致注入气相色 谱仪的标准混合气体浓度与标准值差异较大，造成待测 样品的各组分浓度与真实值偏差大，不利于充油电气设 备的运行状态分析。尤其是绝缘油色谱试验数据异常的设备，试验数据的波动，可能会造成设备故障诊断错误。

　　(3 ) 存在安全风险。手动摇动气瓶一旦掉落，小则摔坏减压阀，大则砸伤试验人员，安全风险高。

　　(4 ) 不符合人机功效。试验室常用的标准混合气体钢瓶取样口高度为500 mm 左右，试验人员需要弯腰或者 蹲下才能取出气体，而且取样针的插入和拔出会不稳定，导致取出的标准气体产生偏差。为了解决以上问题，提升作业效率，规范作业流 程，需要研制一套色谱试验标准混合气体摇匀装置，改变传统的手动摇匀方式，精准、安全、快捷地进行 色谱标定试验。

　　2 色谱试验标准混合气体摇匀装置的研制

　　色谱试验标准混合气体摇匀装置需实现标准混合气 体的快速、自动摇匀功能，其设计方案如下。

　　2. 1 工作原理

　　如图2所示，该辅助工具主要由车体、上升机构和 平动机构组成。车体上固定有上升机构，智能控制器上设置有“上升”“下降”功能按钮，上升机构执行器在 对应的命令下，电动推缸进行相应的伸缩，带动上升机 构机架动作，实现平台的上升和下降，松开按钮可在任 意位置停止，且电动推缸带有自锁功能;车体上设置有 限位开关，当上升机构接近安全的最高位置时，限位开 关被触发，上升的电气回路断开，保证了设备的安全。

　　智能控制器上设置有“频率”“时间”等参数，设置好 后，点击开始，水平机构将做水平方向上的往复运动。

　　平动机构主要由闭环伺服电机及滚珠丝杠直线模组组成，有较好的控制精度及可靠的平稳性。平动机构工作时，上升机构应处于最低位置，为此在车体底座上设计有另 一限位开关，当平动机构处于最低位置时，电气回路处 于导通状态，可执行相应的平动操作。反之，则不能执 行相应的平动操作。

　　2. 2 辅助工具尺寸确定

　　根据标准混合气体钢瓶尺寸确定色谱试验标准混 合气体摇匀装置尺寸。辅助工具整体长900 mm, 宽400 mm, 高430 mm 。

　　2. 3 材料选择

　　采用Q235 冷板制作，成本低，易加工。通过折弯成 型增加强度，降低辅助工具整体的质量。

　　2. 4 设计优势

　　2. 4. 1 可控式活塞摇匀器

　　设置水平运动机构，通过高精度丝杆机构将旋转 机构转化为往复运动，精确控制摇匀器运行速度与运 动行程。采用智能控制器控制，通过设定往复运动的 行程和时间，使标准混合气体钢瓶在水平方向往复运 动，快速、自动混合均匀标准混合气体，实现更好的 人机交互。

　　2. 4. 2 可调式气瓶槽结构

　　气瓶槽上设计有双轴直线导轨结构，可以通过调整 两侧的挡板，匹配不同尺寸的标准混合气体钢瓶，适用 范围广，并且带有操作锁止机构，保证气瓶在运动过程 中不脱出气瓶槽，安全性高。

　　2. 4. 3 剪叉式升降结构平台辅助设计

　　试验室常用的标准混合气体钢瓶取样口高度为500 mm 左右，试验人员需要弯腰或者蹲下才能取出气 体，不仅不符合人机功效，而且取样针的插入和拔出会 不稳定，导致取出的标准气体产生偏差。

　　为适应不同试验人员作业高度，设计可伸缩式试验 平台，采用剪叉式升降结构，由机架、气缸、电气控制 3 部分构成，设置限位装置、升降自锁保护装置以保证 升降平台安全使用。升降机由电气系统控制，气缸压缩 空气作为动力驱动活塞杆伸缩，带动举升臂上升、下 降、锁止。试验人员可在智能控制器面板上一键升降，适应不同人员的操作高度，取气方便、快捷，减少操 作误差。

　　2. 4. 4 标定气瓶导向车

　　标准混合气体钢瓶需要放在专用气瓶室内，每次标 定前需要将气瓶人力搬运到试验室。色谱试验标准混合 气体摇匀装置设有车用底盘、推杆、带刹车的轮子，可 调式气瓶槽可稳定地固定住气瓶，快速、省力地搬运到 试验室，避免人力搬运气瓶掉落砸伤试验人员，发生安 全事故。

　　3 试验室应用效果

　　将色谱试验标准混合气体摇匀装置在油中溶解气体 组分含量气相色谱试验上使用，并与手动摇匀方式进行 试验数据对比，说明其应用效果。

　　3. 1 气相色谱标定试验重复性验证

　　准确的气相色谱仪标定，是保证分析结果准确性的 重要操作环节。使用外标定量法标定，进行两次标定，满足相邻两次标定试验结果的重复性在平均值的± 1. 5%以内，取其平均值。若不满足重复性要求则需继续进行 标定，直至满足要求。表1所示为气相色谱仪使用标准 混合气体采用传统手动摇匀方式及色谱试验标准混合气 体摇匀装置摇匀方式的标定试验数据对比。可以看到，采用传统手动摇匀方式，密度较小的氢气、甲烷和一氧化碳不易达到重复性要求，而色谱试验标准混合气体摇匀装置摇匀方式可满足重复性要求。

　　在试验室进行了大量气相色谱标定试验，重复性满足要 求情况和标定成功率对比如表2所示。试验数据表明，色谱试验标准混合气体摇匀装置摇匀方式可提高标定试 验的成功率，节约标定时间，提高工作效率。

　　3. 2 标定试验对气相色谱试验结果准确性影响

　　为验证不同摇匀方式的标定试验对气相色谱试验结 果的影响，对某220 kV 变电站1号主变压器进行试验，这台主变自2018 年7月发现其氢气组分含量超注意值，一直处于缺陷跟踪状态，比较有代表性。试验数据如表3 所示。

　　观察表3中的数据，可以发现，2023 年2月15 日采 用传统手动摇匀方式标定的色谱试验数据氢气组分增长 超过200 μL/L, 而采用色谱试验标准混合气体摇匀装置摇匀方式标定的色谱试验数据氢气组分则增长幅度不大。

　　为了进一步确定设备状态，缩短设备跟踪周期，2023 年 2 月20 日再次取样试验，采用传统手摇方式标定的色谱试验数据氢气组分含量较上次下降，采用色谱试验标准 混合气体摇匀装置摇匀方式标定的色谱试验数据氢气组 分含量稳定。表3中的试验数据充分说明采用色谱试验 标准混合气体摇匀装置摇匀方式标定的色谱试验数据更 为准确、稳定，对于缺陷跟踪的设备，可以更好地掌握 设备运行状态;而且避免因试验人员摇动时间，摇动幅度等因素造成试验数据的波动，造成跟踪周期缩短，增 加试验人员的工作量等问题。

　　4 结束语

　　本文介绍了色谱试验标准混合气体摇匀装置的设计 方案，包括工作原理、设计尺寸的确定及材料的选择。为了确定是否实现设计目标，将色谱试验标准混合气体 摇匀装置在色谱标定试验中大量应用，效果良好。由此得出以下结论。

　　( 1 ) 色谱试验标准混合气体摇匀装置性能优良，实用性高，可以解决传统手动摇匀方式存在的不足，快速、省力、安全地摇匀标准混合气体，提升工作效率，有效降低标定试验对色谱试验结果的影响。

　　(2 ) 色谱试验标准混合气体摇匀装置可用于油中溶解气体组分含量、油中含气量色谱标定试验的标准混合 气体的摇匀工作。供电企业及发电厂等需对充油电气设 备进行色谱试验的单位均适用该辅助工具，具有广泛的 应用价值。

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