摘要：采用火焰原子吸收分光光度法测定铅，不高于5 000 mg/L（以阴阳离子质量浓度计）的Na+、K+、Mg2+、Cl-、NO3-对2 mg/L的Pb测定无影响；SO42-对Pb的测定有负干扰，SO42-质量浓度越高负干扰效应越明显；不高于2 500 mg/L的Ca2+、不高于1 500 mg/L的Al3+对2 mg/L的Pb测定有正干扰；低质量浓度铅的测定在2 000 mg/L的Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Al3+干扰下，选用217.00 nm分析波长有更高的准确度。

　　关键词：铅；火焰原子吸收；干扰因素

　　随着经济的发展，重金属铅污染逐渐成为人类关注的环境问题之一。如何监测环境中的铅并加以治理，是现阶段环境研究的重要问题之一[1]。

　　原子吸收光谱法是分析重金属元素的重要方法，广泛应用于环境、冶金、化工、地质等领域[2]，具有灵敏度高、选择性好、准确度高和操作简便等优点[3]。火焰原子吸收分光光度法原理是：样品吸入到空气-乙炔火焰中，样品中重金属被原子化，重金属自由原子对光源发射的特征辐射产生吸收，吸光度与重金属的浓度成正比。

　　火焰原子吸收分光光度法中，铅是容易原子化的元素，但灵敏度较低，分析中容易受干扰。研究阳离子浓度（Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Al3+）、阴离子浓度（Cl-、NO3-、SO42-）、分析波长（最灵敏线217.00 nm、次灵敏线283.31 nm）等因素对铅测定的干扰有着重要意义。

　　1实验部分

　　1.1实验材料与设备

　　铅标准溶液100 mg/L，分析纯试剂（氯化钠、硝酸钠、硫酸钠、氯化镁、硝酸镁、氯化钙、硝酸钙、氯化钾、硝酸钾、氯化铝、硝酸铝），2%硝酸。

　　原子吸收分光光度计PinAAcle 900T，分析波长283.31 nm或217.00 nm，狭缝宽度0.7 nm，铅空心阴极灯灯电流10 mA。干空气流量10 L/min，燃气流量2.5 L/min。开氘灯。

　　1.2实验方法

　　1.2.1阳离子干扰实验

　　盐酸盐组（氯化钠、氯化镁、氯化钾、氯化钙、氯化铝），阳离子设计0~5 000 mg/L（以阳离子质量浓度计）浓度梯度，铅加入质量浓度为2 mg/L。

　　硝酸盐组（硝酸钠、硝酸镁、硝酸钾、硝酸钙、硝酸铝），阳离子设计0~5 000 mg/L（以阳离子质量浓度计）质量浓度梯度，铅加入质量浓度为2 mg/L。

　　以283.31 nm为分析波长，测定样品中铅的浓度结果来判断各阳离子浓度变化对铅的火焰原子吸收法测定的干扰情况。

　　1.2.2阴离子干扰实验

　　设计样品中氯化钠、硝酸钠、硫酸钠的质量浓度梯度为0~5 000 mg/L（以阴离子质量浓度计），铅加入质量浓度为2 mg/L，以283.31 nm为分析波长，测定样品中铅的质量浓度结果来判断各阴离子浓度变化对铅的火焰原子吸收法测定的干扰情况。

　　1.2.3低浓度铅受干扰实验

　　选盐酸盐组（氯化钠、氯化镁、氯化钾、氯化钙、氯化铝），阳离子质量浓度为2 000 mg/L，铅加入质量浓度梯度为0~1.0 mg/L，分别选用分析波长283.31 nm或217.00 nm，测定样品中铅的质量浓度结果的相对误差来判断，不同分析波长下，铅的质量浓度梯度下受阳离子的干扰情况。

　　2实验结果与讨论

　　2.1阳离子干扰实验结果

　　以阳离子质量浓度为横坐标，以铅质量浓度结果为纵坐标，做散点图，见图1、图2。

　　如图1所示，硝酸盐组中，加入硝酸钠的铅质量浓度的相对误差为-0.2%~3.1%，硝酸镁、硝酸钾、硝酸钙、硝酸铝的相对误差分别为-2.5%~5.6%、-1.9%~4.7%、1.2%~7.6%、3.4%~11.5%。其中，NaNO3、Mg（NO3）2、KNO3的加入对铅测定结果的干扰在±5%范围内起伏，可知加入质量浓度不高于5 000 mg/L（以阳离子质量浓度计）的NaNO3、Mg（NO3）2、KNO3对铅的测定结果无影响；Ca（NO3）2方面，加入质量浓度（以Ca2+质量浓度计）高于4 000 mg/L铅的测定结果呈现上升趋势，相对误差最高达到7.6%；Al（NO3）3方面，加入质量浓度（以Al3+质量浓度计）高于1 500 mg/L铅的测定结果呈现上升趋势，相对误差最高达到11.5%。

　　如图2所示，盐酸盐组中，加入氯化钠的铅浓度的相对误差为-2.8%~1.4%，氯化钾、氯化钙、氯化铝、氯化镁的相对误差分别为-2.8%~4.9%、-0.5%~11.4%、-2.3%~9.4%、-3.9%~4.5%。氯化钠、氯化钾、氯化镁的加入对铅测定结果的干扰在±5%范围内起伏，可知加入质量浓度不高于5 000 mg/L（以阳离子质量浓度计）的NaCl、MgCl2、KCl对铅的测定结果无影响；CaCl2方面，随着加入质量浓度（以Ca2+质量浓度计）高于2 500 mg/L，铅的测定结果呈现上升趋势，相对误差最高达到11.4%；AlCl3方面，同样随着加入质量浓度（以Al3+质量浓度计）高于2 500 mg/L，铅的测定结果呈现上升趋势，相对误差最高达到9.4%。

　　对比两组，AlCl3与Al（NO3）3对铅的火焰原子吸收法测定都有着正干扰，Cl-相对于NO3-，一定程度上抑制了Al3+正干扰效应。而CaCl2与Ca（NO3）2方面，都对铅的测定有着正干扰，此时Cl-相对于NO3-一定程度上加强了Ca2+正干扰效应。

　　2.2阴离子干扰实验结果

　　根据阳离子干扰实验结果，配制0~5 000 mg/L梯度浓度（以阴离子质量浓度计）的氯化钠、硝酸钠、硫酸钠，加入铅2 mg/L，样品测定铅浓度，结果如表1所示。

　　不高于5 000 mg/L的Cl-或NO3-，其相对误差范围分别为-2.3%~5.3%、-0.6%~3.7%，对样品铅的测定结果无影响。SO42-对铅的火焰原子吸收有着负干扰，SO42-质量浓度在100~2 500 mg/L范围内浓度越高负干扰效应越大，而后SO42-质量浓度越高对铅的测定结果再无影响。原因分析PbSO4为难溶物，一定浓度范围内，加入SO42-质量浓度越高，样品中Pb2+质量浓度越低，对铅测定的负干扰效应越大。

　　2.3低浓度铅受干扰实验结果

　　为研究不同分析波长下，一定浓度的阳离子对低浓度铅测定的干扰情况，配制0.1~1.0 mg/L的铅加入，阳离子的质量浓度为2 000 mg/L，测定铅质量浓度。以铅质量浓度为横坐标，结果的相对误差为纵坐标，作散点图，结果如图3、图4所示。

　　283.31 nm组中，Mg2+对质量浓度0.1~1.0 mg/L的铅的测定结果无影响，相对误差为-4.5%~7.8%，在±10%范围内；Ca2+组的相对误差为-10.9%~12.3%，在铅质量浓度范围为0.5~1.0 mg/L的测定结果渐趋稳定，相对误差在±10%范围内；Na+组的相对误差为-17.1%~21.3%，铅的各浓度皆受正干扰，可见当铅的质量浓度不低于0.9 mg/L时，其结果的相对误差在±10%范围内；K+组的相对误差为9.5%~41.4%，相对误差的变化随着铅质量浓度上升整体呈下降趋势，直至铅质量浓度为1.0 mg/L时其相对误差为9.5%，在±10%范围内；Al3+组的相对误差为4.1%~56.0%，可见铅质量浓度不高于0.5 mg/L时，其结果的相对误差“飘忽不定”，随着铅浓度上升，其结果的相对误差稳定且呈下降趋势，直至铅浓度为1.0 mg/L时其相对误差为4.1%，在±10%范围内。

　　217.00 nm组中，Mg2+对0.1~1.0 mg/L的铅的测定结果无影响，相对误差为-3.3%~8.7%，在±10%范围内；Ca2+组的相对误差为-19.7%~9.2%，相对误差的变化随着铅质量浓度上升整体呈上升趋势，在铅质量浓度不低于0.3 mg/L时，其测定结果相对误差在±10%范围内；Na+对0.1~1.0 mg/L的铅的测定结果无影响，相对误差为-1.6%~9.4%，其结果的相对误差在±10%范围内；K+组的相对误差为-18.8%~7.6%，相对误差的变化随着铅质量浓度上升整体呈上升趋势，在铅质量浓度不低于0.2 mg/L时，其测定结果相对误差在±10%范围内；Al3+对0.1~1.0 mg/L的铅的测定结果无影响，相对误差为-1.8%~8.4%，在±10%范围内。

　　对比分析波长283.31 nm组与217.00 nm组，可见低质量浓度铅的测定，在2000 mg/L的Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Al3+的干扰下，采用217.00 nm的分析波长，有更好的抗干扰能力。

　　3结论

　　1）不高于5 000 mg/L（以阴阳离子质量浓度计）的Na+、K+、Mg2+、Cl-、NO3-对2 mg/L的Pb火焰原子吸收法测定无影响；SO42-对Pb的测定有负干扰，SO42-质量浓度越高负干扰效应越大。

　　2）不高于2 500 mg/L的Ca2+、不高于1 500 mg/L的Al3+对2 mg/L的Pb火焰原子吸收法测定有正干扰，NO3-的存在对Ca2+的正干扰有抑制作用，Cl-的存在对Al3+的正干扰有抑制作用。

　　3）低质量浓度铅的测定在2 000 mg/L的Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Al3+干扰下，选用217.00 nm分析波长有更高的准确度，不低于0.3 mg/L铅测定结果的相对误差在±10%范围内。

参考文献

　　[1]杨烨.水中重金属检测方研究进展[J].化工管理，2016（35）：72-73.

　　[2]郭艳丽.在院子吸收光谱分析中两种背景吸收干扰的比较[J].光谱实验室，2008，25（4）：708-710.

　　[3]彭彩红.火焰原子吸收光谱法测定工业废水中铊、铅、镉时高盐分的干扰[J].理化检验（化学分册），2016，52（8）：952-954.