摘要：文章旨在建立一种准确、高效测定二氧化硅含量的方法。在材料分析领域，准确测定二氧化硅含量对于诸多工业生产与科研工作至关重要，现有方法存在精度或效率不足等问题。为此，研究依据YS/T 630-2016标准，采用电感耦合等离子体发射光谱法开展测定工作。首先利用该光谱法精准测定硅元素的含量，随后乘以硅的氧化物系数，从而间接得到二氧化硅的含量。通过实验验证，该方法展现出良好的准确性与重现性，能够有效满足实际生产和科研中对二氧化硅含量测定的需求，为相关领域的质量控制与研究提供了可靠的技术支持，在提升分析效率与结果可靠性方面具有重要意义。

　　关键词：二氧化硅；氧化铝；电感耦合等离子体发射光谱法

　　在氧化铝生产领域，二氧化硅（SiO2）作为主要杂质，其含量不仅对产品质量起着决定性作用，还对氧化铝的生产造成极大的影响，故精准测定氧化铝中SiO2的含量，对氧化铝生产有着很大的指导意义，亦是评定氧化铝产品品级的重要指标。文章旨在研究电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化铝中的SiO2的准确度与精密度[1]。

　　目前测定SiO2含量的方法很多，主要包括X-射线荧光光谱法、分光光度法，另外还有白韵兰等提出硅钼蓝分光光度法，其具有快速、简便的优点；李淑玲为钾水玻璃中SiO2的测定探索出了一个快速、有效、简洁、易推广的氟硅酸钾容量法；薛淳等探讨了使用氟硅酸钾法测定粘土中SiO2含量的方法，氧化铝杂质元素含量的测定等。传统测定方法在准确性、效率及适用性等方面渐显局限，难以满足现代工业精细化、规模化生产需求。电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）的出现，为这一困境带来了转机。深入探究ICP-AES法测定氧化铝中二氧化硅含量的实验成果及其在实践中的深远意义，对推动氧化铝产业升级、提升产品竞争力具有关键价值[2]。

　　1电感耦合等离子体发射光谱法

　　电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES法）的激发光源是电感耦合等离子矩，通过这一光源来开展光谱分析工作，测定单一元素的主要优点是灵敏度高、精密度好、线性范围宽、可连续或同时测定多种元素。目前，ICP-AES技术已广泛应用于各种元素的痕量分析。王小强等[7]运用改进的ICP-AES方法检测SiO2的含量，并综合考虑了熔剂用量、基体干扰等因素对试验的影响，选用金内标校正法改善分析的精密度，最终得到的测定值与传统化学法的试验结果相吻合，目前该方法已经应用于实际测试工作[3]。

　　文章全面分析了氧化铝粉末中共存元素的干扰情况，通过从众多发射谱线中挑选出较为理想的谱线，同时确定了该方法的检出下限。将光谱法的测定结果与原国标法进行对照试验，结果显示两者基本一致，表明ICP-AES法能够准确检测氧化铝粉末中SiO2的含量。此外，有其他研究者运用ICP-AES方法，对氧化铝粉末中的SiO2、CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3含量进行同时检测。通过不断尝试，筛选出了最优的谱线组合、积分时间及RF功率。该方法优势显著、分析用时短、精密度好、准确度高，非常适合大批量氧化铝样品的准确快速分析。

　　2实验过程

　　2.1实验方法原理

　　将氧化铝粉末试料置于105℃±2℃的烘箱中2h烘干，然后将烘干的试料放入干燥器内冷却至室温，称取0.5g±0.0002g试料置于消化罐溶样器中，加入10mL盐酸（3+1），消化罐密封后在240℃±3℃保温5h，期间烘箱温度稳定性至关重要，任何温度偏移都可能使消解不完全或过度，影响硅元素溶出。或将试料置于微波消解系统中，用硫酸高温、高压消解，硫酸高温高压消解则需严格设定温度、压力参数，确保消解效果稳定。将溶解出来的试液洗出定容至50mL容量瓶，引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，利用氩等离子体作为激发光源开展光谱测定工作[4]。为了消除基体对测定结果的影响，采用基体匹配法进行校正。

　　2.2实验试剂

　　主要试剂包括：①盐酸（3+1）；②氧化铝基体溶液（20mg/mL）；③标准贮存溶液（500μg/mL）；④标准溶液：分别稀释标准贮存溶液至0.2、0.6、1.0、1.6、2.0μg/mL，共5份，并保持与标准贮存溶液的酸度一样。

       2.3实验试料

　　（1）试料选取严格遵循标准，确保能通过0.125mm标准筛，以保证样品均匀性与代表性。

　　（2）试料在烘箱中于105℃依2℃烘2h（需精准调控温度与时间，防止因温度波动或时间偏差导致试料物理化学性质改变），置于干燥器中冷却至室温（避免受潮引入杂质或水分干扰）。

　　2.4实验仪器

　　主要试剂包括：电感耦合等离子体发射光谱仪；烘箱，额定温度不小于350℃;控温精度依3℃;消化罐；干燥器；移液枪。

　　2.5实验步骤

　　（1）试料。称取0.5g试料，精确至0.0001g。

　　（2）测定次数。称取6份试料进行平行测定，取其平均值。

　　（3）试液的制备。准确称取氧化铝试料0.5000g（精确至0.0001g）于消化罐内胆中，加入10mL盐酸（3+1），盖紧密封于消化罐中，置于烘箱中于240℃依3℃保温5h，取出，待溶液冷却至室温后，将其转移至50mL容量瓶内。随后，使用纯水对内胆进行多次清洗，确保无残留，每次清洗后的洗液都一并倒入上述容量瓶中。最后，继续向容量瓶中添加纯水，直至溶液液面达到刻度线位置，再充分摇匀，使溶液混合均匀。

　　（4）测样。将试液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，选择仪器最佳测定条件，选定最佳波长处进行测定，电感耦合等离子体发射光谱仪操作中，氩等离子体光源激发参数、选定的最佳波长及仪器积分时间、RF功率等条件，需依据氧化铝基体及硅元素特性精细调整。通过大量预实验与标准样品测试，筛选出最优组合，确保光谱信号强度适宜、分辨率高，最大程度降低背景干扰，提升测定灵敏度与准确性。

　　3结果与讨论

　　3.1工作曲线

　　按照最佳实验条件，将标准溶液引入光谱仪内，按仪器工作条件最佳工作条件测量，选定数学模型进行回归分析，确定工作曲线如图1所示，选择合适波长进行谱线校准，如图2所示。采用特散比法校正氧化铝与硅元素间的基体效应：将硅元素光谱强度与康普顿散射强度的比值作为横坐标，和硅元素的浓度进行拟合，获得高度线性相关曲线（相关系数达0.99990）咱5暂。

　　在实践中，此曲线为未知样品二氧化硅含量测定提供精确数学模型。生产过程中，只需获取样品光谱数据。代入曲线方程即可快速计算含量，实现从样本分析到结果输出的高效转化，为实时质量监控提供有力工具，确保生产线上产品质量稳定性。

　　3.2精密度卓越表现与质量管控

　　对3种统一样品各制备6个试液测定，RSD在0.35%~1.29%范围内小于2%，如表1所示。在大规模氧化铝生产中，高精密测定确保不同批次产品二氧化硅含量波动极小。以生产高纯度氧化铝用于电子材料为例，微小含量差异可能影响电子元件性能。该方法保障产品质量一致性，使企业能稳定供应高品质原料，满足高端制造业严苛需求，增强企业在高端市场信誉与竞争力，稳固产业质量根基。

　　3.3回收实验可靠结果与方法验证

　　回收试液的制备：准确称量0.5000g氧化铝标样于消化罐内胆中，加入10mL盐酸（3+1），放入烘箱中烘5h，取出后冷却至室温并移入50mL容量瓶中，将内胆洗净，洗液并入容量瓶中，用移液枪准确量取硅标液加入50mL容量瓶中，定容。

　   将试液引入光谱仪中杯，按仪器最佳工作条件进行测定，得到结果与加入量比较得到回收率。

　　各标加样测定结果及回收率，如表2所示。回收率在92.00%~100.35%，充分表明方法准确性。在实际样品检测时，若加入已知量硅标液后回收率达标，可确认测定过程无显著系统误差。如在研发新型氧化铝产品或改进生产工艺过程中，准确测定二氧化硅含量变化是关键。此方法为工艺改进提供可靠数据支撑，助力企业精准优化生产流程，有效降低杂质含量，提升产品性能与附加值，驱动产业技术创新与产品升级。

　　4结论

　　4.1全方位推动意义

　　基于ICP-AES法精准结果，企业可实时、精确调整生产工艺参数。在铝土矿选矿阶段，依矿石二氧化硅含量差异，精准调配浮选药剂用量、优化浮选时间与强度，提高铝硅分离效率，降低原矿杂质带入量。在氧化铝冶炼环节，依据测定结果精准控制炉温、反应时间与配料比例，防止因二氧化硅含量波动引发生产异常，确保氧化铝产品质量稳定达标，提升生产过程可控性与精细化程度，降低次品率，提高生产效益咱6暂。

　　4.2质量检测体系高效化升级

　　传统检测方法操作繁琐、耗时久，难以满足现代生产快速检测需求。ICP-AES法凭借高准确性与高效性，大幅缩短分析时间，使质量检测从抽样检验迈向全流程实时监控成为可能。企业可在生产各关键节点快速获取二氧化硅含量数据，及时发现质量隐患并采取纠正措施，有效防止大量不合格产品产生。同时，标准化检测流程与高精度结果提升质量检测权威性，增强企业质量管控能力，为产品质量认证与市场拓展奠定坚实基础，助力企业树立良好质量品牌形象。

　　4.2产业研发创新坚实支撑

　　在氧化铝新产品研发与工艺创新进程中，精确测定二氧化硅含量是关键环节。科研人员借助ICP-AES法深入研究不同原料、工艺条件下二氧化硅变化规律，为开发高性能氧化铝材料指明方向。例如，研发低硅含量、高活性氧化铝用于催化领域，需精确监测杂质含量变化以优化合成路径。该方法提供的数据可靠性加速研发进程，降低研发成本与风险，推动氧化铝产业技术创新持续发展，提升产业整体技术水平与创新活力，拓展产业应用边界与市场空间。

　参考文献

　　［1］荣丽丽，赵铁凯，沈刚，等.基于碱熔融-酸解ICP-AES法测定聚烯烃中多种元素含量［J］.石油化工，2024，53（12）：1787-1792.

　　［2］赵烨，胡艳巧，陈超，等.熔融制样-X射线荧光光谱法测定石墨矿中10种主次量组分［J］.冶金分析，2023，43（8）：55-62.

　　［3］黄静，廉小亲，陈彦铭，等.基于OLS法及改进LM法的ICP-AES非线性标准曲线拟合方法研究［J］.电子测量与仪器学报，2021，35（8）：99-106.

　　［4］吴俊，李策，任小荣，等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿中二氧化硅［J］.冶金分析，2022，42（2）：33-39.

　　［5］李婵贞.X射线荧光光谱法硅酸盐岩石主次成分的测定的探讨及建议［J］.四川有色金属，2022（2）：48-51.

　　［6］刘春，王丹，刘晓杰，等.ICP-OES法测定失效稀土催化剂中氧化铝及二氧化硅含量［J］.稀土，2021，42（1）：99-104.