摘要：本文通过紫外分光光度法和离子色谱法测定水中硝酸盐氮的含量，分别就取样量、检测时间、标准曲线、精密度、准确度等参数进行比对分析。结果显示，离子色谱法较紫外分光光度法所需的试样量少，而紫外分光光度法较离子色谱法分析时间短；同时，离子色谱法可同时测定多种无机阴离子；两种方法的标准曲线相关系数均大于0.999，回归方程均具有良好的线性关系；相对标准偏差分别为1.6%、0.5%，加标回收率分别为92.0%~102%、94.0%~110%，均满足质控要求。

　　关键词：硝酸盐氮；水质监测；紫外分光光度法；离子色谱法

　　0引言

　　硝酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物，它是各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物。硝酸盐氮广泛存在于河水、湖水和海水等自然水体中，与水中氨氮以及亚硝酸盐氮可以相互转化，它可以反映水体受污染程度，因此是水质监测中的一项重要指标。硝酸盐氮进入人体后，经肠道微生物作用可以被还原为亚硝酸盐氮而产生毒性，从而对人体造成不同程度的危害。因此，准确测定水中硝酸盐氮含量具有十分重要的意义。目前，常用的硝酸盐氮检测方法有紫外分光光度法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、离子色谱法、气相分子吸收光谱法等。本文旨在测定水中硝酸盐氮的含量，通过紫外分光光度法和离子色谱法分别就取样量、检测时间、标准曲线、精密度、准确度等参数进行比对分析。

　　1实验部分

　　1.1实验原理

　　1.1.1紫外分光光度法

　　该方法主要通过检测硝酸根离子在220 nm波长处的吸收，从而定量测定硝酸盐氮。为避免试样中有机物对测定结果的干扰，因此，在275 nm处作再次测量，以校正硝酸盐氮值。

　　1.1.2离子色谱法

　　待测水样中的硝酸根离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量。

　　1.2实验使用仪器及试剂

　　1.2.1紫外分光光度法

　　UV1000型紫外可见分光光度计；离子交换柱(Φ1.4 cm，装树脂高5~8 cm）。

　　硫酸锌溶液：10%硫酸锌水溶液；氢氧化钠溶液：c（NaOH）=5 mol/L；盐酸：c（HCl）=1 mol/L；硝酸盐氮标准溶液：0.1 g/L；0.8%氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。

　　1.2.2离子色谱法

　　瑞士万通861型离子色谱仪，配有自动进样器。

　　抽气过滤装置，配有孔径≤0.45μm醋酸纤维或聚乙烯滤膜；一次性注射器：1~10 mL；

　　本实验所用水电阻率≥18 MΩ·cm（25℃)、并经过0.45μm微孔滤膜过滤的去离子水，所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂[7]；浓硫酸：优级纯，碳酸盐淋洗液体系用。

　　碳酸盐淋洗液：c（Na2CO3）=3.2 mmol/L，c（NaHCO3）=1.0 mmol/L：分别准确称取0.678 4 g碳酸钠、0.168 0 g碳酸氢钠置于两个干净的烧杯中，用适量水溶解，将上述两个烧杯中的溶液全部移入2 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，定容后摇匀备用。

　　1.3实验方法

　　1.3.1紫外分光光度法

　　用量筒量取200 mL待测水样于锥形瓶中，加入2 mL硫酸锌溶液，滴加氢氧化钠溶液并不断搅拌，调节pH至中性。待絮凝胶团沉稳定后，吸取100 mL上清液分两次洗涤吸附树脂柱，洗涤吸附柱后，收集50 mL试样于比色管中，加入1.0 mL盐酸溶液、0.1 mL氨基磺酸溶液，用光程长10 mm石英比色皿，在220 nm和275 nm波长处，以经过树脂吸附的新鲜去离子水50 mL加1 mL盐酸溶液作参比，测量吸光度。

　　1.3.2离子色谱法

　　将样品置于自动进样器上，编辑序列，按序列依次测定，淋洗液流速为0.7 mL/min，离子色谱仪测定标准溶液的峰面积。

　　2结果与讨论

　　2.1所需试样量与检测时间

　　紫外分光光度法测定时所需的试样量为50 mL，比色分析时间约为5 min；离子色谱法测定时所需的试样量为5 mL，仪器的进样量为25μL，仪器测定的时间约为20min。因此，离子色谱法较紫外分光光度法所需的试样量少，而紫外分光光度法较离子色谱法分析时间短。在硝酸盐氮测定过程中，紫外分光光度法需要人工操作的步骤较多，而离子色谱法在自动进样器和分析软件的加持下，无需进行手工操作，不仅可以减少实验工作者的工作量，也可同时测定水中F-、Cl-、NO3-、SO42-等多种无机离子的含量。

　　2.2标准曲线

　　分别按照两种方法的实验步骤进行测定，测定所得的标准曲线回归方程和相关系数见表1。由表1可知，紫外分光光度法、离子色谱法的标准曲线相关系数均大于0.999，两种方法的回归方程均具有良好的线性关系。

　　2.3方法精密度

　　用两种方法测定质量浓度为3.6 mg/L的硝酸盐氮标准使用溶液，同时测定6个平行样，结果见表2。紫外分光光度法的相对标准偏差为1.6%，离子色谱法的相对标准偏差为0.5%，均满足质控要求。

　　2.4方法准确度

　　2.4.1标准样品的测定

　　用两种方法对硝酸盐氮环境标准样品（标准值为2.19 mg/L±0.16 mg/L）进行分析比对，每种方法同时测定6个平行样，结果如表3所示。紫外分光光度法和离子色谱法所测定的平均值分别为2.13、2.12 mg/L，相对误差分别为-2.7%和-3.2%。两种方法的测定值均在标准值要求范围内，且满足质控要求。

　　2.4.2实际样品加标

　　利用两种方法对地表水实际样品及其加标样进行6次平行分析，测定结果如表4所示。紫外分光光度法和离子色谱法的加标回收率分别为92.0%102%和94.0%~110%，满足质控要求。

　　3结语

　　本文旨在测定水中硝酸盐氮的含量，通过紫外分光光度法和离子色谱法分别就取样量、检测时间、标准曲线、精密度、准确度等参数进行比对分析。由实验结果可知，离子色谱法较紫外分光光度法所需的试样量少，而紫外分光光度法较离子色谱法分析时间短；在硝酸盐氮测定过程中，紫外分光光度法需要人工操作的步骤较多，而离子色谱法在自动进样器和分析软件的加持下，无需进行手工操作，不仅可以减少实验工作者的工作量，也可同时测定水中F-、Cl-、NO3-、SO42-等多种无机离子的含量。同时，两种方法的标准曲线均具有良好的线性关系，精密度和准确度相差不大。在实际应用中，两种方法都有一定的实用价值。

　   参考文献：

　　[1]郭晋君，田渭花，薛婷，等.水中硝酸盐氮不同测定方法的适宜性研究[J].分析仪器，2022（6）：45-49.

　　[2]廖德丰，孙振中，孙建华.离子色谱法测定水中硝酸盐氮的质量浓度及不确定度分析[J].中国渔业质量与标准，2015，5（3）：40-46.

　　[3]李博.对紫外分光光度法检测水中硝酸盐氮方法的探讨[J].清洗世界，2021，37（6）：41-42.

　　[4]陈晨，韩少强，赵志强，等.两种测定水中硝酸盐氮分析方法的比较[J].天津科技，2020，47（8）：16-18.

　　[5]殷哨飞.三种检测水中硝酸盐氮方法的比较研究[J].水资源开发与管理，2022，8（7）：58-61.

　　[6]国家环境保护总局.水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法（试行）：HJ/T 346—2007[S].北京：中国环境科学出版社，2007.

　　[7]环境保护部.水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法：HJ/T 84—2016[S].北京：中国环境科学出版社，2016.