摘要：文章介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定不锈钢中铝、铌、钽元素的分析方法。首先通过研究试样消解方法，优化仪器工作参数；然后通过单元素谱线扫描、共存元素谱图的叠加处理，确定了分析谱线；最后研究其他共存元素对待测元素的影响。本次实验选用铝396.152nm、铌309.418nm、钽263.558nm作为分析线，可以消除基体和共存元素的干扰，工作曲线相关系数（R2）为0.9999，测量结果的RSD小于10%，样品加入回收率为100.2%~103.9%，结果表明，该方法准确可靠、简便快速、测量结果满足分析要求。

　　关键词：ICP-OES；不锈钢；铝；铌；钽

　　不锈钢是指对大气、水、海水、酸及其他腐蚀介质有一定耐腐蚀性，并具有高度化学稳定性的钢种系列。其耐腐蚀性主要取决于铬含量，只有当含铬量高于约12%（即铬与铁原子比约为1:8）时钢的化学稳定性才产生质变，钝化而不锈。

　　随着含铬量增高，钢的抗腐蚀能力也随之提高。不锈钢中除含有约12%铬之外，常添加一定数量的镍、锰、硅、钼、钨、钒、铌、钛、铜、铝、钽、氮等元素，以及一定数量碳。这些元素及其相互影响，一方面起调整组织作用，一方面起强化作用，从而赋与钢材不同的特性。因此能够准确的分析不锈钢中杂质元素含量，能够给不锈钢材料的研制和应用有提供有力的参考依据持。

　　目前有关不锈钢中杂质元素分析已有一些研究成果，但无铝、铌、钽元素分析的报道。电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）主要用于分析样品中元素含量的定量分析。

　　试样需先通过化学方法进行消解，制成样品溶液，再将样品溶液通过雾化器转化为气溶胶形式，再导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪的离子体炬焰中，样品溶液被蒸发和激发，发射出所含元素的特征波长的光，光线被仪器接收转化为数据。根据元素浓度与谱线强度的关系，测定样品中各相应元素的含量。它具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、同时可进行多元素分析测量等优点，已广泛用于各行业产品的分析。

　　文章对ICP-OES法测定不锈钢中铝、铌、钽元素的分析方法进行了研究。研究结果表明，不锈钢试样在使用混酸消解后，按选定的仪器工作条件进行ICP-OES测量，分析结果令人满意。

　　1实验

　　1.1实验仪器及工作条件

　　文章实验均使用法国JOBIN YVON公司生产的ULTIMA-2C型电感耦合等离子体发射光谱仪，如图1所示。高频频率40.68MHz；入射功率1.0kW；反射功率＜15W；入射狭缝20μm；出射狭缝80μm；护套气流量0.2L/min；冷却气流量15L/min；样品提升量1.2mL/min；积分时间2s；分析波长：铝396.152nm，铌309.418nm，钽263.558nm。测量范围：铝0.05~1.00、铌0.05~0.80、钽0.05~0.80。

　　1.2主要试剂及标准溶液配制

　　各元素标准溶液均购买自国家钢铁材料测试中心，浓度为1.00mg/mL的标准溶液。其余低浓度溶液都由1.00mg/mL的标准溶液分取得到。实验用试剂均为优级纯，水为二次水。

　　1.3实验方法

　　1.3.1样品的消解

　　实验室常见的消解无机酸有硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、氢氟酸等。不锈钢中除含有基体元素铁之外，常添加一定数量的铬、镍、锰、硅、钼、钨、钒、铌、钛、铜、铝、钽、氮。从以上成分看不锈钢由于所含元素较多，成分较为复杂，所以试样是否溶解完全对试验结果有着重要影响。硫酸、磷酸粘度大，会对ICP-OES样品提升量造成影响。

　　故试验只选取盐酸、硝酸、氢氟酸，溶解试料的方式包括：①盐酸、②硝酸、③盐酸+硝酸、④盐酸+硝酸+氢氟酸。通过试验发现，采用①②单一酸与不锈钢试料反应慢，且试料溶解不能完全；采用③盐酸+硝酸经过较长时间加热亦不能够溶解完全，影响测定结果，采用④盐酸+硝酸+氢氟酸试样在较短时间能溶解完全。最终选择盐酸+硝酸+氢氟酸进行溶样。称取0.1000g试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸和0.5mL氢氟酸，试料反应完全后，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　1.3.2标准工作曲线的制备

　　根据试料中三种待测元素的含量范围，在100mL容量瓶中加入一定量的三种待测原素的标准溶液，再加入适量的铁、镍、铬标准溶液，按样品制备过程1.3.1同步处理，作为工作曲线的高标和低标溶液。也可以按样品制备过程1.3.1同步处理一含铁、镍、铬的空白溶液作为低标溶液。

　　1.3.3测量

　　操作电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在选定的仪器工作条件下及元素分析波长处，用标准工作曲线进行标准化，测定待测元素的浓度或百分含量。

　　2实验结果与讨论

　　2.1分析线的选择

　　ICP-OES是一种常用的元素含量分析工具。但是由于设备种类的不同，工作参数的差异，试样基体与共存元素差异等因素，仍存在各种类型的干扰，这些干扰能够对分析结果造成很大的影响。

　　不锈钢中基体及共存元素有Fe、Cr、Ni、Cu、Mn、Si、Mo、W等元素。其中铁作为基体元素含量约60%，其余元素含量的范围从高量到杂质均有，因此需要对分析元素的光谱干扰进行研究，选择无干扰或干扰最小的谱线进行测量。本试验采用的ULTIMA2C电感耦合等离子体发射光谱仪的分辨率较高，能够很好的发现其他共存元素对分析元素的干扰情况。

　　根据表1的浓度（按0.1000g试料定容至100mL计算），配制成各个共存元素的单一元素测试溶液，在三个分析元素的中心波长附近的0.1842nm窗口范围内进行扫描，得到单一干扰元素溶液对于分析元素的扫描分析图谱，对谱图进研究，得到分析元素的光谱干扰情况。

　　扫描结果表明：铝：396.152可用，Cr对谱线铝394.401有背景干扰，V对谱线铝309.271右侧有峰干扰。钽：263.558可用，Ni，Cr对谱线钽226.230有背景干扰，Ni，Cr，Fe对谱线钽268.511有较弱背景干扰。铌：Ni、Fe对谱线铌319.498有较弱的峰干扰，Cr、Fe对谱线铌316.340有峰干扰，309.418可用。

　　2.2方法检出限

　　检出限是分析方法和所用仪器进行与元素分析的重要指标，它表明该方法所能检测元素的最低浓度。本实验在确定的条件下，按照仪器计算机设定的程序，以加入基体元素铁的S0曲线零点作为待测试液按上述方法测定检出限，本方法测得的检出限见表2。

　　2.3工作曲线线性实验

　　根据不锈钢中各分析元素的含量范围，合成系列标准溶液。在确定的仪器工作条件下，建立工作曲线，并测量线性。各元素在工作曲线标准溶液系列中的在百分含量和工作曲线的线性系数见表2。实验结果表明，待测元素在工作曲线线性范围内的线性满足分析需求。

　　2.4精密度和准确度实验

　　精密度实验通过测试含有铝、铌、钽元素的标准物质。准确度实验通过向标准物质样品中加入不同含量的待测元素进行加入回收实验。按照1.3步骤对各样品进行测定，结果见表3。

　　由表3的分析结果可看出，本方法测得的数值与标准物质的标准值基本一致。标准加入法的测量结果的RSD小于10%，样品加入回收率为100.2%~103.9%，因此用本方法测定不锈钢中三种杂质元素，数据准确精密度结果令人满意。

　　3结论

　　用电感耦合等离子体发射光谱法，在确定的分析条件和仪器参数条件下，上述材料分析结果的精密度较好，证明电感耦合等离子体发射光谱法快速、可靠。在分析过程中，可选用铝396.152、铌309.418、钽263.558作为分析线。杂质元素RSD＜10%，完全可以满足材料的要求。加入回收试验回收率很好，回收率在100.2%~103.9%之间。

        参考文献：

　　［1］杨柯，牛梦超，田家龙，等.新一代飞机起落架用马氏体时效不锈钢的研究［J］.金属学报，2018，54（11）：1567-1585.

　　［2］杨志勇，刘振宝，梁剑雄，等.马氏体时效不锈钢的发展［J］.材料热处理学报，2008（4）：1-7.

　　［3］《航空发动机设计用材料数据手册》编委会编.航空发动机设计用材料数据手册［M］.航空工业出版社，2010.

　　［4］宋全明.Custom 465（R）新型不锈钢的卓越性能及航空应用［J］.航空制造技术，2012（15）：104-105.

　　［5］崔晓东，边境，徐维英，等.我国不锈钢焊材的发展现状及趋势［C］.//中国钢铁工业协会，中国钢结构协会钢结构焊接分会第二届学术年会论文集.2005：51-54.

　　［6］刘景凤，唐伯钢.我国焊材产品现状和焊丝的发展态势［C］.//中国金属学会，全国线材深加工技术研讨会会议文集.2005：51-56.

　　［7］胡璇，石磊.ICP-AES法测定不锈钢中高含量镍和铬的光谱干扰和校正［J］.分析试验室，2017，36（2）：203-206.

　　［8］杜丽丽，李景滨，聂富强.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二硼化钛增强铸铝复合材料中钛硼硅镁锌铁［J］.冶金分析，2015，35（11）：38-43.

　　［9］HANADA K，KAJIMA Y，FUJIMOTO K，et al.Analysis of the Trace Amount of Metallic Elements in Iron and Steels Using the Microwave Decomposition by ICP-AES and ICP-MS［J］.Tetsu-to-Hagane，2003，89（9）：895-899.

　　［10］耿薇，郑敏燕，范广，等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中14种元素［J］.应用化工，2013，42（1）：166-167.