摘要：在当前实验室的化学分析中，双氧水作为重要的工作液，其生产通常将2-乙基蒽醌（EAQ）作为载体，以磷酸三辛酯（TOP）、重芳烃为混合溶剂，然后按一定比例配置成混合溶液。为了保证双氧水的应用质量，还需要借助色谱法，对蒽醌法双氧水工作液进行2-乙基蒽醌组分的测量，同时分析蒽酮降解物及四氢2-乙基蒽醌等含量。为此，本文应用气相色谱法、液相色谱法对蒽醌法双氧水组分含量进行分析，并明确两种方法的应用效果，以期望在有效了解双氧水工作液的组成后，提高双氧水的应用质量。

　　关键词：液相色谱法；蒽醌法；双氧水

　　0引言

　　蒽醌法制造双氧水过程中，其主要工序有3个，分别是氢化工序、氧化工序及萃取工序，以其中的氢化工序、氧化工序为例，需要在生产中提高过氧化氢产量，进而保证双氧水的生产质量。不过在实际生产中，若不能准确分析出四氢-2-乙基蒽醌（H4EAQ）、2-乙基蒽醌及蒽酮的含量，便会影响蒽醌法双氧水的生产质量。因此，有必要借助气相色谱外标法、液相色谱外标法，从分离原理、实验部分等方面进行双氧水工作液组成测定的有效性研究，不断提高蒽醌法生产双氧水的质量。

　　1气相色谱法的测定方案

　　1.1测定仪器及试剂（表1）

　　1.2仪器条件

　　首先，柱温需要以230℃保持10 min，然后以25℃/min的速率提高温度至240℃,并保持该温度13 min。其次，实验所用的所有玻璃器皿，需要用超纯水进行浸泡处理，然后清洗再用甲醇溶液（不含待测组分）浸泡，最后对玻璃器皿进行自然干燥。其他仪器条件及参数可以参考表2。经过实验，分离谱图见图1。

　　1.3定量分析

　　借助色谱外标法（标准曲线法）进行定量研究时，其混合标准溶液的配制可以参考表3。结合数据，各组分的相关系数值较高，都在0.99以上，且各组分在线性范围内的线性较为良好，可符合测定需要。

　　1.4准确度实验

　　为体现该方法中测定结果与真实数值的接近度，需通过对系统误差和随机误差进行综合测量。首先，于线性范围内，配置高、中、低3个组分水平样品，并重复配制8次。其次，对测定结果的平均值进行回收率分析。最后，当完成实验后，各水平样品的加标回收率如下：其EAQ在99.81%~105.42%之间；蒽酮在98.01%~104.02%之间；H4EAQ在100.42%~101.25%之间，结合实验数据都在可控范围中，能证明气相色谱法的测定稳定性、准确度较高。

　　1.5精密度实验

　　在对同一均匀样品进行多次取样测定后，通过对结果数据接近度的研究，能展现方法的精密度。在结合“2.2”的条件对样品进行重复测定后，计算各待测组分的样品标准偏差。其相对标准偏差结果有：EAQ的RSD为1.35%；蒽酮的RSD为4.60%；H4EAQ的RSD为2.13%，参考上述数据，能说明方法的精密度较高。

　　1.6检测限研究

　　首先，要配制标准样品，一般选择标准溶液进行操作且要用甲醇进行一定的稀释，然后进行连续的测定。其次，各组分的检测限选择3倍噪声高度所对应的浓度，提高研究精度。最后，开展各组分检测限的测定工作，其中为：蒽酮为1.8 mg/L；H4EAQ为6.1 mg/L；EAQ为3.6 mg/L。

　　2液相色谱法的测定方案

　　2.1测定仪器及试剂（表4）

　　2.2仪器条件

　　首先，柱温调控至30℃并保持23 min，其他各仪器的使用条件及实验参数可以参考表5。其次，分离度、拖尾因子、理论塔板数等数值可以参考表6。最后，经过实验，分离谱图参考图2。

　　2.3定性分析、定量分析

　　首先，对于定性分析而言，与气相色谱法的出峰时间相同，有EAQ15.31 min、蒽酮9.25 min和H4EAQ 17.58 min。其次，对于定量分析而言，借助色谱外标法（标准曲线法）进行定量分析，其混合标准溶液的配制参考表7。结合数据，各组分的相关系数值较高，都在0.99以上，且各组分在线性范围内的线性较为良好，可符合测定需要。

　　2.4准确度实验

　　在进行准确度的实验中，其实验配法的计算跟气相色谱法接近，最终得出以下结果：EAQ在100.25%~107.27%之间；加标回收率蒽酮在99.44%~105.30%之间；H4EAQ在98.01%~101.61%之间。结合上述数据，其数值都在可控范围中，能证明该实验方法的稳定性、准确度较高。

　　2.5精密度实验

　　在进行精密度实验中，其试验配置方法跟气相色谱法接近，最终得出以下结果：EAQ在1.32%~3.13%之间；蒽酮在1.57%~3.11%之间；H4EAQ在1.15%~3.22%之间。最后，进行多次的重复测定，对测得的数据进行一定分析讨论，在具有良好的接近度下可说明液相色谱法的再现度较高，可以应用。

　　2.6方法检测限分析

　　在进行方法检出限研究中，要对标准样品配制的误差、仪器产生的误差、计数统计的误差等方面进行分析，其详细的计算参考公式（1）：

　　选择EAQ质量浓度为5 mg/L、蒽酮质量浓度为1.5 mg/L、H4EAQ质量浓度为10 mg/L，在仪器条件相同和分析人员、时间不同下，进行反复测定10次，可结合公式（1）计算EAQ质量浓度为0.81 mg/L、蒽酮质量浓度为0.25 mg/L、H4EAQ质量浓度为1.17 mg/L。

　　3色谱法的应用效果讨论

　　在完成上述分析实验后，对两种分析方法进行综合价值的研究。首先，对于液压色谱法的应用而言，其优点是有更高的检测限，且方法操作简单、更具检测精度、更快的检测速度及精密度；其缺点是需要对样品进行预处理，且在液相色谱法的流动相为甲醇下，整体造价较高。其次，对于气相色谱法的应用而言，其优点有更低的造价成本，且能适用于高含量、大批次样品的分析工作；其缺点是方法的检测限较低，且同样需要对样品进行事前处理。在两种方法各具价值下，结合蒽醌法生产双氧水的质量控制需要，当前正在构建研究一种气相-液相色谱测定方法。

　　4结语

　　结合气相、液相色谱法对蒽醌法双氧水工作液组成的检测效果，本文具体从仪器及试剂、仪器条件、定量分析、准确度实验、精密度实验和检测限出发，进行两种检测方法应用价值的讨论。在完成检测并进行数据收集、分析后，液相色谱法的方法具有准确度高、操作简单、检测快速等价值；气相色谱法的方法具有成本低、高含量检测、大批量分析等价值，需要基于蒽醌法双氧水组成分析的检测要求，进行对应方法选择。最后，还应研究气相、液相色谱法的综合应用，不断提高综合测定的效果。

　　参考文献：

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