化学化工实验室废水中COD污染指标常用分析方法研究论文

2024-06-29 17:17:40 来源: 作者:xujingjing
摘要:简述了实验室废水的危害及有机污染物、有害无机污染物两种实验室废水类型,以化学化工实验室中常见COD污染指标的测定、处理分析方法,结合实验室废水COD处理过程中各实验参数对COD去除率的影响,设计出一套最佳COD处理实验条件。在pH=3.0环境下进行活性炭吸附6 h,选用质量分数5%的硫酸铝溶液2 mL、质量分数为0.025%的PAM溶液6 mL作为混凝剂,pH=7.0环境下充分混合1 min,保持静置4 h。该参数实验条件下处理实验室废水COD去除率达到86.59%,处理效果最佳。
摘要:简述了实验室废水的危害及有机污染物、有害无机污染物两种实验室废水类型,以化学化工实验室中常见COD污染指标的测定、处理分析方法,结合实验室废水COD处理过程中各实验参数对COD去除率的影响,设计出一套最佳COD处理实验条件。在pH=3.0环境下进行活性炭吸附6 h,选用质量分数5%的硫酸铝溶液2 mL、质量分数为0.025%的PAM溶液6 mL作为混凝剂,pH=7.0环境下充分混合1 min,保持静置4 h。该参数实验条件下处理实验室废水COD去除率达到86.59%,处理效果最佳。
关键词:化学化工实验室;污染指标;吸附;混凝;分析检测方法
0引言
化学化工实验室产生废水量虽然远不及化工企业,但由于化学化工实验室废水成分含量复杂,排放周期、排放量不规律,同时废水中富含大量耗氧有机污染物等,若不按照标准进行处理排放,同样会对生态环境造成严重破坏。因此通过分析化学化工实验室废水主要成分性质,按照成分特征采取科学合理措施进行废水处理,对保护生态环境,提高实验室管理能力有着重要意义。本文以化学化工实验室废水中COD污染指标测定及常用处理方法为例,研究实验室废水中COD污染指标分析方法。
1实验室废水的危害
化学化工实验室在实验过程中及实验完成后生成大量对人体及环境有害的废液,包括废弃硫酸、盐酸溶液及清洗实验器皿产生的废水等,直接或间接造成环境污染,同时危害人员的身体健康。化学化工实验产生的废液主要分有害无机污染物、有机污染物两大类。
1.1无机污染物
化学化工实验室中有害无机污染物主要指废水溶液中赋含有Hg、Zn、Ni、Cu、Mn等重金属离子、砷化物、硫化物等,其形成过程主要源于化工实验所用这类元素次数较为频繁,因此排放废水中含量较大。通常重金属污染物排放入水体后不会自动降解消失,而会在生物体内进行富集,存在潜在危险性,因此这类实验室废水排放入天然水体后便会造成水体污染,对生物环境及人体健康带来潜在威胁。尤其是重金属类无机污染物与有机污染的区别在于水中的微生物无法进行消解,通过富集作用下重金属污染物很容易进入人体内积蓄,引发慢性中毒。因重金属引起的病症包括肾病、神经痛等,同时废水中排放的无机汞、铬酸根离子等也会导致人体发生神经中毒、肾脏功能紊乱等病症;N、P等会使水体发生污染,出现水体富营养化、水体老化等生态问题。
1.2有机污染物
化学化工实验室排放废水中赋含大量蛋白质、酚、脂肪及有机酸碱类有机物质,同样对水环境中微生物起到毒害、抑制效果,降解过程中损耗大量氧气,危害水环境。天然水体中溶解氧的质量浓度在5~100 mg/L范围,而当有机污染物类耗氧有机物大量排放入水体后,水中溶解氧含量将大幅减少,造成水体恶臭,水生态环境遭受破坏,严重影响到渔业、农业生产,甚至对居民生活用水产生影响。本文也将从化学化工实验室废水中COD污染指标的常用分析方法,对实验室废水中COD含量进行测定,从而评估出实验室废水中的耗氧量,进而估算废水中还原类物质和有机污染物的含量。
2实验室废水中COD的测定方法
化学需氧量(COD)指的是通过强氧化剂处理废水所需损耗的氧化剂的量,以氧气质量浓度的方式体现出来,可通过COD来评估监测水样受还原性物质的污染度。其中化学化工实验室废水中的COD污染指标常用处理方法为重铬酸钾微波消解法,可用于测定100~700 mg/L质量浓度的废水,具体测定流程为:首先选用5.0 mL实验室废水置于消解罐,同时选用5 mL去离子水作为对照组空白实验;两组分别加入适量硫酸银溶液沉淀氯离子并混合均匀,加入4 mL摩尔浓度0.25 mol/L的重铬酸钾溶液混合均匀,并进行微波消解,冷却;将两组溶液分别转移至锥形瓶中用去离子水冲洗3次,加试亚铁灵指示剂2滴;最后用0.04 mL/L的硫酸亚铁铵溶液进行滴定,滴定终点溶液将从蓝色变为红棕色。
该方法进行COD污染指标测定的过程中硫酸银起到银盐催化剂的作用,重铬酸钾起到氧化剂的作用,最终COD(ρ)的计算公式为式(1):
ρ=8 000(V1-V2)C/V.(1)
式中:V为所测定废水水样的体积,mL;V1、V2分别为空白实验组、废水实验组测定损耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L。
3活性炭吸附、混凝法处理实验室废水实例分析
根据上述分析,实验室废水可大致划分为无机类酸碱、重金属废水以及有机类醇、醚、油脂等废水两大类,当前对实验废水中有害物质的处理办法主要是利用物理、化学、生物法进行联合处理。其中对无法降解物质,可通过活性炭等进行吸附活化,通过物理吸附及还原的方法,高效处理废水中COD及其它金属离子;对于可降解类物质,以混凝技术为例可通过铝盐、铁盐、高分子混凝剂等对废水进行电性中和、网捕、吸附架桥等降解处理。因此本文选用活性炭吸附与混凝法联合处理的方式,对实验室废水进行处理,其主要成分为邻二氮菲分光光度法测铁含量残余废水及脂肪酸废水,测定pH指标为0.21、COD为7 500 mg/L、铁离子质量浓度102.67 mg/L。完成上述实验室废水中COD测定方法后,本文从COD污染指标的处理实验入手,就各相关参数的最佳配比进行测定,找出实验室废水中COD污染指标的最优处理方法。
3.1预处理过程
取上述废水100 mL在25℃常温下调节pH至3.0,并加入4.0 g/L的活性炭吸附6 h,加入200 mL质量分数5%的硫酸铝溶液,调节pH至中性,并加入6.0 mL质量分数0.025%的PAM溶液充分混合1 min,保持静置4 h,对处理后溶液进行成分检测,COD去除率达到86.59%,未检测到铁离子存在。完成上述预处理操作后,开始进行活性炭吸附、混凝法联合处理实验室废水实验。各取200 mL废水分别在吸附法、混凝法及联合处理方法下分别进行处理,其中活性炭吸附量为20 g、混凝剂为质量分数5%的氯化铁2 mL及质量分数为0.025%的PAM溶液4 mL,完成处理操作后进行COD值测算,并计算去除率。即通过测算处理后溶液中COD去除率η[式(2)]来表示废水处理效果。
式中:C1、C2分别表示处理前后废水的化学需氧量(COD)值,mg/L;η表示COD的去除率,%。
将完成废水处理后的活性炭泡入清水中清洗两次,并用双氧水溶液浸泡2 h完成活性炭的再生,通过清水多次冲洗,放入鼓风干燥箱内恒温120℃干燥2 h,即可完成活性炭再生处理操作。
3.2处理结果分析
对上述三种处理方式下的废水处理效果进行对比,其中单吸附废水处理方法,COD去除率达到69.8%;单混凝废水处理方法,COD去除率达到43.69%;联合处理方法下采用吸附、混凝处理废水,COD去除率达到91.87%。因此从处理效果来看,选用吸附后混凝联合处理实验废水的方法,可以起到对COD和铁离子良好的去除效果。同时就各实验参数对COD去除率的影响进行研究分析。
1)吸附时间对COD去除率的影响分析。取100 mL废水同样常温下调节pH至3.0,加入5 g活性炭研究吸附时间对COD去除率的影响,并绘制如图1所示曲线。从图1曲线变化可以看出,前30 min吸附时长对COD去除效果变化显著,随后COD去除速率逐渐下降,至6 h后COD去除速率开始趋于平稳,因此可以看出吸附处理的最优时间在6 h。
2)pH对COD去除率的影响分析。取100 mL废水在常温下分别调节pH至0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5,并过滤取得试验溶液,加入0.5 g活性炭吸附6 h后,分别测定各pH数值下废水溶液的COD去除率,结果如图2所示[1]。从图2中曲线变化可以看出,当pH数值在0.5~3.0范围时,COD去除效果不断增强;当pH数值大于3.0时,COD去除效果开始呈下降趋势,因此可以确定pH最佳数值为3.0。
3)活性炭含量对COD去除率的影响分析。取100 mL实验废水同样常温下调节pH至3.0,过滤后分别加入不同质量的活性炭2、4、5、6、8 g,均将吸附时长控制在6 h不变,研究活性炭的质量对COD去除率的影响,并绘制如图3所示曲线[2]。从图3中曲线变化可以明显看出,随着活性炭质量的不断增加,COD去除效果也在不断增强。同时,观察曲线斜率可以发现在4 g/L时曲线斜率最大,随后逐渐趋于平缓,即此时活性炭的吸附速率达到最大值,因此可以确定最佳活性炭质量浓度为4 g/L。
4)混凝剂类型对混凝效果的影响分析。完成上述最佳活性炭吸附质量参数选取后,控制活性炭质量浓度4 g/L实验条件不变,同样控制pH数值3.0及吸附时长6 h,完成实验室废水的吸附处理操作,并取上层清液经氢氧化镁溶液调节pH至中性,过滤进行混凝处理试验。首先分别将完成吸附操作的实验废水加入5支50 mL容量试管中,加入不同种类及含量的混凝剂溶液,研究不同混凝剂溶液对COD的去除效果,结果见表1[3]。根据表1中数据可以看出,结合COD去除率及颜色变化,选用质量分数5%的Al2(SO4)3、质量分数为0.025%的PAM混合,对COD的去除效果最佳,此时溶液颜色将变为微黄色。
5)pH对混凝效果的影响分析。同样按照上述操作配置吸附操作后的废水实验溶液,取6支50 mL废水实验溶液先加入2 mL质量分数5%的Al2(SO4)3溶液处理,并通过0.5 mol/L的Na0H溶液调节pH,最后加入0.025%的PAM溶液,充分混合1 min同时保持静置2 h,测定COD去除效果,具体如图4所示[4]。从图4曲线变化规律可以看出,当pH数值在6.0~7.0时,COD去除率明显升高,当pH超出7.0后COD去除率开始下降,因此可以确定混凝操作下的最佳pH值为7.0。
6)进行混凝剂含量配比实验,分析不同Al2(SO4)3溶液含量与PAM溶液含量体积配比下,对COD去除率的影响,其它实验条件与前述保持一致,同样仅改变混凝剂配比参数,分析不同参数配比对COD去除率的影响,结果如图5所示。从图5中曲线变化情况可以看出,最优Al2(SO4)3溶液与PAM溶液混凝剂的体积配比为1:3,此时混凝剂对COD的去除效果最好。
7)同样还进行了保持静置时间对混凝效果的影响对比试验,得出最佳保持静置时间为4 h。最后,将上述所有实验参数进行汇总,并再次对实验室废水的吸附、混凝联合处理方法进行效果验证,最终处理结果见表2[5]。
4结语
通过分析化学化工实验室废水中COD测定方法,选用硫酸亚铁铵溶液进行滴定,评估实验室废水中COD含量,同时提出一套实验室废水含COD污染指标下的联合处理方法,即采用活性炭吸附、混凝剂混凝方法对含COD废水进行联合处理。通过分析实验过程中吸附时间、pH值、混凝剂配比、保持静置时间等参数对去除率的影响,最终确定出实验室废水的最佳处理参数,即在pH=3.0环境下进行活性炭吸附6 h,再选用质量分数5%的硫酸铝混凝剂溶液2 mL、质量分数为0.025%的PAM混凝剂溶液6 mL,pH=7.0环境下充分混合1 min,保持静置4 h。该参数实验条件下处理实验室废水COD去除率达到86.59%,处理效果最佳。
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