摘要：当前γ-丁内酯的市场日新月异，人们对γ-丁内酯品质的要求也越来越高。而在γ-丁内酯品质的控制上，精馏无疑是非常重要的一环。精馏过程直接影响着γ-丁内酯的质量，然而在现实生产中，因为一些原因(如设备的设计不能满足使用要求、现场条件无法达到要求等)，会导致γ-丁内酯在精馏时遇到许许多多的问题，导致精馏不合格影响产品质量，进而对企业的效益造成影响。因此想办法提高γ-丁内酯的精馏质量，是一件非常重要的事情。

　　关键词：γ-丁内酯；精馏；提高质量

　　0引言

　　γ-丁内酯(γ-butyrolactone)是一种在化学生产中非常重要的有机化学品，在溶剂、反应中间体、催化剂、涂料、树脂、香料等领域应用非常广泛。目前，γ-丁内酯的产量和质量已经成为许多企业关注的重要问题。为了满足市场需求，如何更好、更有效地提高γ-丁内酯产品的纯度和产率已成为企业需要重点研究的问题之一，本文将在设备方面来探讨。

　　精馏是提高γ-丁内酯产品纯度和产率的主要方法。因此，在精馏过程中优化设备是提高产品质量和产率的重要手段，我公司的γ-丁内酯也是用精馏的方式。而原先的产品质量在99.5%或99.8%之间波动，无法稳定达到电子级(99.8%)的要求。当前市场对电子级产品的需求较大，而且提高产品质量也是公司一直以来追求的目标。所以，如何生产出稳定的电子级的优质产品，是γ-丁内酯生产中的重点。本文旨在探讨如何从精馏塔设备方面提高γ-丁内酯产品质量的研究，并提出一些未来的研究方向。

　　1γ-丁内酯的性质和用途

　　1,4-丁内酯，又名4-羟基丁酸内酯、γ-丁内酯、γ-羟基丁酸内酯，是一种有机化合物，化学式为C4H6O2，密度1.12 g/cm3，分子量为86.089，闪点99.2℃,沸点为206℃,溶解性：可与水以任意比例混溶，此外，还可以混溶于苯、乙醚、丙酮、乙醇等。

　　γ-丁内酯的溶解性极强，没有毒性，一般在工业生产中，可以作为高沸点溶剂，而且在使用管理时安全方便。用于生产N-甲基吡咯烷酮、环丙胺等药品，也用作工业的溶剂、稀释剂、固化剂等，被列为第三类易制毒化学品管控。用于石油加工中的丁二烯抽提剂，芳香烃抽提剂，高级润滑脂抽提剂；纤维的纺丝溶剂，用于化学纤维行业的丙烯腈纤维，是纤维的染色助剂，如羊毛、锦纶、亚克腈等。在有机合成中，γ-丁内酯也有非常广泛的用途，是合成杀虫剂、除草剂、药物脑复康、环丙氟哌酸、维生素B1、叶绿素等的中间体，如α-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、乙酰咯烷酮、乙酰基-γ-丁内酯、环丙胺等[1-2]，也用于合成植物生长调节剂氯苯氧丁酸酯类除腐剂。

　　γ-丁内酯生成后，一般含有1,4-丁二醇，四氢呋喃等杂质，这些杂质本身也易于挥发，且与γ-丁内酯的沸点存在差别(四氢呋喃的沸点为66℃,1,4-丁二醇的沸点为228℃)。所以γ-丁内酯的提纯比较适用于精馏的方式来分离，目前精馏比较常用的分离设备为精馏塔。

　　2填料精馏塔的提纯原理

　　γ-丁内酯提纯使用的精馏塔一般为填料精馏塔。填料精馏塔是一种比较常见的化工生产设备，用来分离混合物中不同的组分。其工作原理是利用不同组分在填料层中沸点的差异，通过蒸汽冷凝和液体回流的作用，使混合物中的不同组分逐渐分离出来。填料精馏塔的结构比较简单，主要由塔体、填料层、进料口、出料口、蒸汽进口、冷凝器和液体回流管等组成。其中，填料层的种类繁多，比较常见的一些有环形填料、球形填料、丝网填料等等[3]。这些填料的形状和材质不同，对分离效率和传质速率有着可以减小液体回流的阻力，从而提高分离效率。

　　填料精馏塔的工作原理：填料塔的精馏过程可以分为蒸汽上升和液体回流两个阶段。在蒸汽上升阶段，混合物被加热而蒸发，蒸汽随温度升高逐渐上升到填料层。在填料层中，蒸汽与液体之间发生传质和传热作用，因为不同组分的凝固点是不同的，因此在填料层中沸点低的物质(轻组分)会保持气态，而沸点高的物质(重组分)会逐渐液化。轻组分会随着蒸汽继续上升到塔顶，而重组分则会留在填料层中，直至降回到塔釜。

　　在液体回流阶段，塔顶的蒸汽经管道到达冷凝器，经过冷凝器冷却后液化为液体，然后通过液体的回流管再回流到填料层中。液体回流的作用就是增加液体在填料层中的滞留时间，从而提高分离效率[4]。同时，液体回流亦可将轻组分从塔顶带回填料层中，从而让分离效率进一步提高。填料精馏塔的工作原理虽然简单，但是实际操作中需要考虑因素还有很多。例如，填料的种类和形状、进料的流量和温度、蒸汽的压力和温度等等，这些都会影响分离效率。因此，在设计和操作和改造填料精馏塔时，需要根据使用具体情况进行调整和优化，以达到最佳的分离效果。

　　3精馏塔本身影响γ-丁内酯提纯的主要因素

　　3.1精馏塔高度不匹配

　　精馏塔高度不匹配是影响γ-丁内酯精馏的一个主要的因素。塔的高度达不到生产时的要求，就会导致在精馏过程中精馏时间短，精馏时间短，也就代表着气相跟液相的接触时间短，故而会影响到精馏效果。而且精馏塔的高度如果不足的话，精馏时间短，操作人员的反应时间也就相应的短，操作的区间不好把握，这会给最终的产品质量增加更多的不确定因素，造成产品的质量不稳定。因此，在精馏时，精馏塔的高度是影响精馏塔提纯的主要原因之一。

　　3.2塔釜的大小不匹配

　　塔釜的大小不匹配也是影响精馏塔精馏γ-丁内酯提纯的一个非常重要的原因：首先，精馏塔塔釜太小，容易导致塔釜蒸干，造成设备损坏。其次，塔釜太小也就限制精馏塔的处理能力，即使精馏塔其他的部分能够达到使用要求，但是因为塔釜太小，也是无法达到总的生产要求的。再次，塔釜太小还可能会造成操作不稳定。如果塔釜过小，那么在进料、出料过程中，液体的流量就会变得不那么稳定，这就会导致精馏塔精馏的操作不稳定，导致生产的γ-丁内酯的质量不稳定。最后塔釜太小，那么重组分的采出量和采出效率势必会受到影响，对生产的效率方面会造成直接的影响。塔釜过小，因为釜内液位低的缘故，还容易导致焦油量增加，造成一定的浪费。

　　3.3冷凝器、重沸器的处理能力不够

　　冷凝器及重沸器的处理能力不足也是影响精馏塔精馏的又一个重要原因之一。冷凝器的冷凝能力不够，会导致冷凝不充分，液体在填料层中驻留的时间不足，最终导致整个精馏的过程的不充分，因而造成提纯效果不理想、提纯效率低等问题。而重沸器的能力不够，则会导致蒸发缓慢，严重拖累整个的精馏过程，造成精馏效率低下、分离效果不理想等情况。如果再沸器的处理能力过大，那么就会造成蒸发量过大，塔釜内的γ-丁内酯液体易蒸干，造成塔釜压力异常，从而影响整个精馏过程。其实换热器的换热效果实际应用中还是会受到其他影响的，比如气温的影响，特别是塔顶的冷凝器，一般情况下用来冷却的冷却介质为循环水或者冷冻水。冷却介质在冬天和夏天的时候温度差别会比较大，这也会对塔顶的冷凝乃至回流比造成一定影响，甚至有的比较容易结晶的物料，温度过低时还会出现凝结的现象，导致整个冷凝器堵塞，从而影响生产。不过本文所讨论的γ-丁内酯的凝固点为-43℃左右，不会出现凝结的现象，所以这个问题不在本文的研究范围之内。

　　3.4塔顶气相管的通量不够

　　塔顶气相管的通量不够也是导致精馏效率、质量出现问题的原因之一。首先气相管的通量不够，会使塔顶气相不能及时到达冷凝器，堆积在塔内，对塔内的压力造成一定影响，影响严重时，甚至会对精馏塔的寿命造成一定的影响。而且在塔顶压力较高的情况下，气体分子的平均自由程也会相应地增强，分子间作用力变大，从而导致气体在塔顶处的凝结。塔顶处产生液体就会增多，并减少塔底的液体，从而使得较重组分的含量增加，产生更多的顶部产品。但是，如果塔顶压力过高，将导致液相在顶部累积，从而影响塔的正常运行效果。总之，精馏塔的压力波动过大，会破坏全塔的物料平衡和气液平衡，使产品达不到所要求的质量。其次，气相管的通量不够，那么通过气相管的气相量就达不到要求，产品的产量就会有所降低，而且达不到需求的回流比，造成轻组分含量超标。

　　4γ-丁内酯精馏塔精馏能力提升策略

　　4.1对精馏塔的高度进行改造

　　前文提到，精馏塔高度不匹配是影响γ-丁内酯精馏的一个主要的因素，因此当精馏塔的高度与我们所需的处理能力不匹配时，就可以适当地对精馏塔高度进行改造，以达到所需效果。比如精馏塔当前的处理能力偏低，就可以以增加塔节的方式来提高其处理能力(一般增加塔节的话也会配套增加分布器)。因为精馏塔高度的提升，整个精馏塔精馏时的精馏时间就会变长，γ-丁内酯与相应杂质分离的效果就越好。同时，精馏时间长，也给了操作人员更多的反应时间，最佳控制点更容易掌握，这样一来就大大提高了精馏的稳定性，进而提高产品质量的稳定性。

　　4.2改造塔釜的体积

　　塔釜体积的大小不匹配也会对精馏塔精馏γ-丁内酯造成直接影响。在实际生产中，可以通过加大塔釜体积的方式来解决这个问题。塔釜体积的增大，可以解决塔釜内液体少的问题，从而使得塔釜内的液体不容易蒸干，有效保护设备。同时塔釜内更大的液体体积也会提高精馏塔的处理能力，从而提升精馏效率。如果在处理能力过剩的情况下，仅仅为解决塔釜易蒸干的问题，可以更换小一些的再沸器，使蒸发量相应减少，达到要求的气液平衡。

　　4.3对冷凝器、重沸器进行改造

　　冷凝器、重沸器的处理能力低。检查再沸器、冷凝器有没有出现内漏的情况，或者检查换热管有没有堵塞，如果有，需要更换新的换热管或者更换新的再沸器。如果是单纯的换热处理能力不足，可以更换换热面积更大的冷凝器、重沸器，以确保最佳的精馏效果，同时也可以更换换热系数更高的换热管等方法来解决这个问题，重沸器的上下循环管的管径也会对其蒸发能力造成一定的影响。如果是再沸器的处理能力足够，但上下循环管的管径无法达到要求，那么就会出现“心有余而力不足”的现象。因此在实际应用时，上下循环管的管径也是一个需要特别注意的点。

　　4.4重新计算、改造塔顶气相管线

　　根据所需的γ-丁内酯的蒸发量重新设计改造塔顶气相管线的管径。根据γ-丁内酯蒸发量与气体体积、温度、压力、空塔气速的关系可以计算出塔顶气相管合适的管径。合适的管径可以稳定精馏塔的压力，从而使整个精馏过程更加稳定也更好控制。精馏塔的压力是一个非常重要的参数，所定义的其他参数(比如温度)都会根据精馏塔的压力来作出相应的调整。因此，塔顶气相管线的合适与否会直接影响到整个γ-丁内酯的精馏过程，对其进行改造也应该经过严密的计算，等确定没有纰漏，才可以实施改造。

　　5结语

　　γ-丁内酯的提纯分离过程，一般就是受以上几个因素的影响。在生产的过程中，如果分离效果不能达到要求，可以根据具体的生产状况来对精馏设备进行相应的改进，当然改进的前提是合理、合法而且是合规的，并且是在一定理论、数据的支撑下才能够进行。正如前文所提到的那样，科技的发展进步就是在不断地尝试中进行的，而这个尝试也需要与实际生产相结合，理论联系实际，只有这样才能找到更加适合当前生产的改造方法。

　　而在实际的生产过程中，一般情况下可能是上面的几个因素共同影响γ-丁内酯提纯效率，因此在实际应用中应该根据实际情况，具体来对设备进行改造，有可能是对上面的几项同时进行改造，这样才能达到更加理想的分离效果。明确地分析出影响分离效率的原因，才能对症下药，达到“工欲善其事，必先利其器”的目的，真正提高γ-丁内酯的提纯效率，为企业带来更高的效益。

　　参考文献：

　　[1]何亚文.γ-丁内酯的生产工艺与下游消费市场[J].医药化工，2008(10)：30-32.

　　[2]吴红升，吴刚，孙开进.γ-丁内酯制备进展及其沸点特征[J].盐城工学院学报(自然科学版)，2016，29(3)：63-68.

　　[3]孙春生.丝网波纹填料在精馏系统应用[J].中国化工贸易，2013，5(2)：32.