摘要：文章以废弃柚子皮为原料，采用离子交换树脂辅助柠檬酸法提取果胶，通过正交实验探究该方法的最佳提取条件，以提高果胶得率。实验结果表明，各因素的影响主次顺序为：提取温度>pH>提取时间>料液比；最优提取工艺为：树脂用量7%、pH 1.5、提取温度90℃、提取时间1.5 h、料液比1∶30 g/mL。在此优化条件下，果胶得率最高可达31.12%。为实现柚子皮的高值化资源利用提供了一条可行性技术路径。

　　关键词：柚子皮；果胶提取；离子交换树脂；柠檬酸；正交实验

　　我国是柚子生产与消费大国，但柚子产业以鲜食为主，因此产生了大量柚子皮副产物，约占柚子总重的30%[1]。柚子皮富含多种功能性成分，如果胶、纤维素、半纤维素等。其中，果胶含量尤为丰富，约占柚子皮干重的20%～30%[2]。目前，我国果胶年消费量巨大且高度依赖进口[3]。因此，从丰富的柚子皮资源中高效提取高品质果胶，对于提升柚子产业附加值具有重要的现实意义。

　　离子交换法作为一种高效的分离纯化技术，在果胶提取中展现出独特优势。因此，本研究将离子交换法与柠檬酸提取法相结合，旨在协同发挥二者的优势。

　　1实验材料与方法

　　1.1实验材料

　　实验原料为市售梅州沙田柚。

　　1.2实验试剂与仪器

　　主要试剂：柠檬酸、钠型732阳离子交换树脂、无水乙醇、95%乙醇、氨水。

　　主要仪器包括：全自动高压灭菌器（SX-500，日本Tomy Digital Biology公司）、烘箱（101-3AB，北京中兴伟业仪器有限公司）、低速冷冻离心机（LC-LX-LR55C，上海力辰邦西仪器科技有限公司）。

　　1.3实验方法

　　1.3.1原料预处理

　　将新鲜柚子皮洗净，切块，于60℃烘箱中干燥至恒重，粉碎过筛，密封保存备用。

　　1.3.2阳离子交换树脂的活化

　　先用清水冲洗树脂至出水清澈，再用2倍树脂体积的5%HCl溶液以1 BV/s的流速通过树脂层，浸泡4 h后用去离子水洗至中性；随后用5%NaOH溶液同法处理，最后再用5%HCl溶液转型，使其充分转化为氢型，用去离子水洗至中性备用。

　　1.3.3果胶提取工艺流程

　　称取2 g柚子皮干粉与一定量的活化后树脂，置于150 mL锥形瓶中，按预设料液比加入柠檬酸溶液。将锥形瓶置于恒温水浴锅中，在设定温度和时间下进行提取结束后。将混合液转移至离心管，在5 500 r/min转速下离心10 min，收集上清液。

　　用氨水调节滤液pH至4，然后加入1.5倍滤液体积的95%乙醇溶液，静置20 min使果胶充分沉淀，收集果胶沉淀。将沉淀置于65℃烘箱中烘干至恒重，称重，计算果胶得率。

　　果胶得率（%）=（提取所得果胶干重/柚子皮干粉重量）×100%（1）

　　1.3.4单因素实验设计

　　按照1.3.3的果胶提取工艺流程设计单因素实验，探究树脂用量（3%，5%，7%，9%，11%）、提取时间（0.5 h，1 h，1.5 h，2 h，2.5 h）、提取温度（50℃,70℃,80℃,90℃,100℃)、柠檬酸pH（1，1.5，2，2.5，3）、料液比（1:10，1:20，1:25，1:30，1:40 g/mL）对柚子皮果胶提取率的影响。

　　1.3.5正交实验设计

　　基于单因素实验结果，固定树脂用量为7%，设计四因素三水平的正交实验，按L9（34）（见表1）正交表进行实验。

　　2实验结果

　　2.1单因素实验结果分析

　　2.1.1树脂用量对果胶提取的影响

　　如图1（a）所示，当树脂用量从3%增加至7%时，果胶得率从18.45%显著上升至23.86%。当树脂用量超过7%后，得率略有下降并趋于稳定。故后续单因素及正交实验中树脂用量均为7%。

　　2.1.2提取时间的影响

　　如图1（b）所示，果胶得率随提取时间的延长先增后减，在1.5 h时果胶提取率高达23.88%。但当时间超过1.5 h后，得率急剧下降，这可能是由于果胶分子在长时间的热酸环境下发生降解，长链断裂为短链，导致其乙醇沉淀效率降低[4]。

　　2.1.3提取温度的影响

　　温度是影响果胶提取的关键动力学因素。从图1（c）可见，在50~90℃范围内，得率随温度升高而持续增加，于90℃时达到最高值20.88%。升温能增强分子热运动，加速水解反应速率，并降低溶液黏度，有利于果胶分子的扩散和溶出。

　　2.1.4柠檬酸pH的影响

　　柠檬酸溶液的pH直接影响原果胶的水解程度和果胶分子的稳定性。如图1（d）所示，当pH从1升至1.5时，得率大幅提高，并在pH 1.5时达到最高值29.21%。

　　2.1.5料液比的影响

　　料液比主要通过影响传质效率和体系浓度来作用于得率。从图1（e）可以看出，当料液比从1:10增大至1:30 g/mL时，得率从16.54%上升至23.87%。当料液比继续增大至1:40 g/mL时，得率下降。

　　2.2正交实验优化结果

　　正交实验结果如表2所示，通过极差（R）分析可知，4个因素对果胶得率的影响大小顺序为：B（温度）>A（pH）>C（时间）>D（料液比）。根据各因素水平的均值（k）分析，得出最优工艺条件组合为A1B2C3D1，即：柠檬酸pH 1.5、提取温度90℃、提取时间1.5 h、料液比1:20 g/mL。在此最优组合下进行验证实验，果胶得率达到31.12%，证明该优化组合可靠且有效。

　　3结论

　　本研究确定了离子交换法辅助柠檬酸提取柚子皮果胶的最优工艺参数为：树脂用量7%、pH 1.5、提取温度90℃、提取时间1.5 h、料液比1:30 g/mL的影响主次顺序为：提取温度>柠檬酸pH>提取时间>料液比。在最优工艺条件下，柚子皮果胶的得率可达31.12%，显著高于传统方法，证明该方法是一种高效、可行且环境友好的果胶提取方法。

参考文献

　　［1］马从莲.柚皮功能化利用研究［D］.南昌:南昌大学,2023.

　　［2］王华,王莹,詹长娟,等.超声波辅助提取柚皮中的果胶［J］.中国食品添加剂,2016(10):102-106.

　　［3］李勇慧,于向利,周露.微波法提取柚子皮中果胶的工艺研究［J］.广东农业科学,2011,38(3):84-86.

　　［4］何子杨,张士凯,王雨心,等.果胶提取技术及功能应用研究进展［J］.饮料工业,2021,24(2):73-80.