摘    要：为解决传统铁矿石成分检测方法周期长且效率低的问题，文章建立了基于 X 射线荧光光谱（XRF）技术的快速检测方法，通过优化样品预处理工艺及仪器检测参数，采用梯度升温干燥和硼酸稀释压片成型等工艺，建立适用于磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿、菱铁矿等不同类型铁矿石的检测流程 。文章结果表明，XRF 方法在 Fe、SiO2、 Al2O3、P 等主要成分检测中准确度达 98%以上，与传统化学分析方法相对误差控制在 0.15%以内，检测时间缩短至 5min 以内，且检测效率提升超 60 倍。

        关键词：铁矿石；光谱特征解析；X 射线荧光光谱；干扰消除；快速检测

        钢铁工业作为国民经济当中重要的支柱产业，铁矿石化学成分直接影响冶炼工艺参数及产品质量控制 。目前矿物加工企业大多采用化学滴定法和重量法等传统分析方法，其检测周期长达数小时难以满足现代化生产实时监控需求。X 射线荧光光谱（XRF）技术具备快速、非破坏性以及多元素同时检测等显著优势，在矿物分析领域呈现出十分广阔的应用前景 。但复杂成分铁矿石在 XRF 检测时面临元素间光谱干扰和基体效应等技术难题，从而影响了检测精度的稳定性 。通过优化检测条件并建立标准化流程，能够实现铁矿石成分的准确且快速的分析。

        1    实验部分

        1.1   实验材料

        文章实验所选用的铁矿石样品主要涵盖磁铁矿 、赤铁矿 、褐铁矿和菱铁矿这四种典型矿物类 型，样品分别采集自辽宁鞍山 、河北迁安 、山西岚县和安徽马鞍山等主要产矿区 。磁铁矿样品的 Fe 含量范围处于52.8%~68.5%，SiO2 含量在 8.2%~15.6%，具备较强的磁性特征及较高的铁品位，赤铁矿样品 Fe 含量是48.3%~ 65.2%，Al2O3 含量相对比较高，达到 2.5%~8.9%，呈现出典型的红棕色外观。褐铁矿样品由于含有结晶水，其 Fe含量相对来说比较低，为35.6%~52.1%，P 含量普遍偏高，处于 0.08%~0.45%，菱铁矿样品含有较多的碳酸盐杂质，MgO 和 CaO 含量分别为 1.2%~4.8%和 0.6%~3.2%，所有样品均按照国家标准《铁矿石取样和制样方法》 GB/T  10322.1—2023 进行破碎、研磨和筛分，最终制备成粒度小于 0.075mm（约 -200 目）的粉末状试样 。样品的制备过程确保其均匀性和代表性满足后续《铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原后滴定法》GB/T  6730. 5—2022 分析及 XRF 检测的技术要求［1］。

        1.2   仪器设备

        实验设备为德国布鲁克公司S8 TIGER 型波长色散X 射线荧光光谱仪，该设备配备 4kW 铑靶 X 射线管，具备优异激发效率和稳定性能，光谱仪内置 LiF200、LiF220、 PET、Ge 和 OVO-B 等多种分析晶体，通过不同晶体组合使用能有效分离各元素特征 X 射线，显著降低光谱重叠干扰 。设备配置流气正比计数器和闪烁计数器双检测系统，检测精度能够达到 0.01%，重现性优于0.5%。

        样品前处理设备为德国飞驰公司PM100 型行星式球磨机，用于样品精细研磨和均化处理，研磨转速可调节范围是 100~650rpm。

        压片成型设备采用瑞士布勒公司 P300 型全自动压片机，压制压力可达 400kN，确保样品压片密度均匀性和表面平整度。

        1.3   实验方法

        1.3.1   样品预处理工艺优化

        样品预处理工艺优化围绕粒度控制、干燥条件和压片参数三个关键环节开展系统性研究。在粒度控制方面，通过对比 200  目、300 目和 400  目三种不同筛分精度下的检测效果，发现样品粒度达到 300 目时基体效应能得到有效控制，还可避免过度研磨导致的矿物相变化问题。

        干燥工艺运用梯度升温模式进行操作， 样品在105℃的条件下先预干燥 2h 去除表面水分，之后升温至150℃ , 并保持 4h，以此确保结晶水能够完全脱除，此工艺可有效消除水分对轻元素检测造成的光谱干扰［2］。

        在压片成型工艺中，通过将硼酸稀释比例调节成1:10 ，再结合 40MPa 的压制压力及 60s 的保压时间，成功制备出表面光滑且密度均匀的标准试样，将压片厚度控制在 4~5mm 的范围内，既能保证 X 射线得到充分激发，又避免厚度效应对检测精度产生影响，该优化工艺让复杂成分铁矿石样品的制备重现性得到显著提升。

        1.3.2   XRF 快速检测技术建立

        XRF 快速检测技术的建立过程涵盖仪器参数优化、标准曲线制备和检测条件确定三个关键环节 。在仪器参数优化方面， 通过将 X 射线管电压调节至 60kV、电流设定为 100mA，确保足够激发强度，同时将测量时间设置为60s 以平衡检测精度与效率要求。在分析晶体选择方面，采用 LiF200 晶体检测 Fe 元素、PET 晶体检测 Si 和 Al 元素、Ge 晶体检测 P 元素，各晶体的角度范围通过扫描优化来确定最佳峰位［3］。

        标准曲线制备运用系列标准样品梯度配制的方法 ，选用国家标准物质 GBW07101~GBW07108 当作基准样品，通过稀释及混合来制备系列标准样品，主要参数为 Fe 含量处于 10%~70%、SiO2  含量处于 5%~45%、 Al2O3 含量处于 1%~20%、P 含量处于 0.02%~0.8%，每个浓度梯度分别制备 3 个平行样品，按照相同的预处理工艺将其制备成标准压片，进而建立各元素的工作曲线。

        检测条件确定要通过重复性实验及稳定性测试来完成，对同一样品连续进行 10 次测定以此评估仪器稳定性，通过测定不同时间段的标准样品验证方法长期稳定性，检测环境需控制在温度 20±2℃ 、相对湿度45%~65%的范围内，以此确保检测结果的重现性和可靠性。

        2   结果与分析

        2.1   铁矿石成分检测结果

        采用经过优化后的XRF 快速检测技术，对四种典型铁矿石样品开展成分分析 。通过解析光谱特征，并应用基体效应校正模型，从而获得各主要元素含量数据。检测过程中严格把控样品预处理条件，确保测试结果的准确性与重现性，同时记录各样品的检测时间和光谱质量参数，以便为后续方法验证提供可靠的数据基础，如表 1 所示。

        表 1 的检测结果表明，4 种铁矿石样品在主要元素含量分布方面呈现出明显的矿物学特征差异，磁铁矿样品的 Fe 含量最高能够达到 65.23%，且 SiO2  和 Al2O3  含量相对较低体现高品位铁矿石成分特点，褐铁矿和菱铁矿因为含有较多杂质组分所以 Fe 含量明显偏低且 P含量相对较高，所有样品的检测时间都控制在 5min 以内满足快速检测的技术要求［4］。

        2.2   检测方法评价

        2.2.1   与传统方法对比分析

        为了验证 XRF 快速检测技术的准确性与可靠性，选取相同的四种铁矿石样品并同时采用传统化学分析方法来进行对比测定 。传统方法运用重铬酸钾滴定法测定 Fe 含量，使用氟硅酸钾重量法测定 SiO2  含量，采用 EDTA 滴定法测定 Al2O3 含量，利用钼蓝比色法测定P 含量［5］。通过对比两种方法的检测结果、相对误差以及检测效率，全面评价 XRF 技术在铁矿石成分分析当中的应用效果，如表 2 所示。

        表 2 中对比结果表明，XRF 快速检测技术和传统化学分析方法一致性良好，主要元素检测相对误差都控制在 0.15%以内，满足工业分析精度要求 。XRF 技术在保持高精度的同时检测效率显著提升，单个样品检测时间从传统方法的 4.5~5.h 缩短至 5min 以内，效率提升显著，为现代化矿物加工企业实时质量控制提供有力技术支撑。

        2.2.2   方法性能验证

        为了全面评价 XRF 快速检测技术分析性能，采用一系列标准样品对方法关键指标进行系统验证，含线性范围、检出限、精密度和准确度等 。通过配制不同浓度梯度标准溶液来制备标准压片，进而建立各元素的标准曲线 。与此同时进行重复性测定和加标回收实验，以此获得完整的方法学验证数据，检测性能的评价结果如图 1 所示，体现出主要元素线性拟合效果和相关系数分布情况。

        3   讨   论

        XRF 快速检测技术与传统化学分析方法相比，在铁矿石成分检测中有明显的技术优势，该技术通过优化样品预处理工艺，尤其是梯度升温干燥和硼酸稀释压片成型工艺的应用，有效解决了复杂基体铁矿石检测中的光谱干扰和基体效应问题，显著提升了检测精度 。在基体效应校正方面，通过建立不同矿物类型的标准曲线和采用多元素同时校正算法，成功消除Fe、Si、Al等元素间的光谱重叠干扰，保证检测结果的准确性和可靠性 。不过该技术对原子序数小于  11  的轻元素（如Li、Be、B、C、N、O）检测能力有限，分析含有机物或碳酸盐较多的菱铁矿样品时可能存在检测盲区。

        XRF 技术具备快速检测及多元素同时检测的能力，为矿物加工企业带来实时质量控制的可能性，能够及时对生产工艺参数做出调整，进而提高产品质量的稳定性 。虽然该技术在轻元素检测方面还存在一定局限性，但通过持续优化检测条件和标准化流程，XRF 技术在铁矿石工业分析中的应用前景相当广阔，将成为现代化矿物加工企业质量控制体系的重要组成部分。

        各元素检测性能的详细验证数据如表 3 所示，其中包含线性范围、检出限、定量限、精密度和准确度等关键分析指标 。通过对比不同元素的性能参数能够明显看出，该方法在铁矿石主要成分检测方面具备良好的分析性能 。验证实验运用三次平行测定然后取平均值的方式，以此确保数据的可靠性与重现性，同时建立起严格的质量控制体系以保证检测结果的准确性。

        表 3 验证结果显示，XRF 快速检测方法用于铁矿石成分分析时展现出优异分析性能，各主要元素的线性相关系数全都大于 0.996，其检出限和定量限能够满足工业分析的要求。Fe 元素作为铁矿石主要成分具备最佳检测性能，精密度达到了 1.2%，且回收率控制在98.5%~101.2%范围内 。P 元素虽然在铁矿石中含量相对较低，但其检出限可以达到 0.003%，完全能满足痕量分析技术需求，这证明该方法用于复杂基体铁矿石快速检测具备可靠性和实用性。

        综上所述，XRF 快速检测技术在铁矿石成分分析中展现出显著优势，通过系统优化样品预处理工艺和仪器检测参数，成功建立适用于多种铁矿石类型的快速检测方法，该技术大幅缩短检测时间把传统数小时周期压缩至 5min 以内，同时保持与化学分析方法相当的检测精度，且主要元素检测准确度达 98%以上。该方法具有良好重现性和稳定性，能满足矿物加工企业对快速准确成分分析实际需求，为提升生产效率和产品质量控制提供有力技术支撑。

参考文献

［1］林天闻，王彩云，李英敏，等.X 射线荧光光谱分析铁矿石技术的进展［J］.冶金分析，2024，44（6）：30-43.

［2］杨炫，聂荣恩，于宏兵，等.铁矿石烧结优化配料及烧结矿化学成分预测模型设计［J］.河北冶金，2025（4）：1-7.

［3］袁涛.基于矿物特征的磁铁矿石冲击破碎机理研究［D］.唐山：华北理工大学，2024.

［4］刘立鹏，左兆迎，滕卉卉.实验室铁矿石水分检测的数智化探究［J］.实验室检测，2024，2（8）：56-60.

［5］卢利军.X 射线荧光光谱分析在铁矿石分析检测中的应用［J］.化学工程与装备，2024（1）：112-114.