摘要：针对微型化趋势下互连焊点尺寸减小而凸显的界面金属间化合物（IMC）各向异性问题，研究了反应温度对（111）择优取向纳米孪晶Cu（nt-Cu）/Sn焊点界面η-Cu6Sn5取向与形貌的影响规律。结果表明：在等温反应阶段，高温下界面η-Cu6Sn5呈现（1120）η//（111）Cu择优取向，而低温下其取向分布趋于随机；受Jackson因子(α<2）主导，等温阶段η-Cu6Sn5在所有温度下均呈扇贝状形貌。在后续凝固阶段，高温下预先形成的择优取向促使（1120）η晶面快速生长，并最终被（1010）η晶面替代，形成屋脊状形貌；相比之下，低温下因η-Cu6Sn5取向随机、生长各向同性，凝固后仍保持扇贝状形貌。本研究阐明了界面IMC晶体取向与形貌演变的形成机制，为微焊点界面IMC取向与形貌调控提供了理论指导。

　　关键词：界面反应；（111）择优取向纳米孪晶Cu；晶体取向；扇贝状η-Cu6Sn5；屋脊状η-Cu6Sn5

　　随着电子封装技术向微型化方向发展，焊点中尺寸效应日益显著，加剧了回流过程中熔融钎料与凸点下金属化层（UBM）间的界面反应，导致脆性界面金属间化合物（IMC）在微焊点中的体积分数不断升高，对微互连结构的服役可靠性构成严峻挑战[1-4]。

　　作为一种典型的界面IMC，具有密排六方晶体结构的η-Cu6Sn5形成于Cu UBM与熔融Sn基钎料的界面反应过程。随着焊点尺寸不断减小，界面处生成的η-Cu6Sn5晶粒数量显著减少，其固有的各向异性愈发凸显[5]。因此，研究界面η-Cu6Sn5晶粒取向对理解微焊点可靠性具有重要意义。

　　在界面反应过程中，η-Cu6Sn5晶粒可形成扇贝状、棱柱状及屋脊状等多种形貌[6-7]，其形貌转变受钎料成分、回流温度及UBM晶体取向等因素的共同影响[8-9]。根据经典凝固理论，η-Cu6Sn5的粗糙度因子(α)在典型回流温度范围内通常小于2，因此在多数情况下呈现典型的扇贝状形貌。然而，在特定条件下η-Cu6Sn5也可形成具有择优取向的非典型形貌。在（001）Cu/solder与（111）Cu/solder界面处生成具有（1120）η择优取向的屋脊状η-Cu6Sn5晶粒，这归因于［0001］η方向与［110］Cu方向间的低错配度（仅为1.47%）。崔益鹏[10]发现，在高温条件下，原子团簇尺寸的减小促使低错配形核占主导地位，导致（001）单晶Cu基体上η-Cu6Sn5形貌由250℃下的扇贝状转变为300℃下的屋脊状，这表明屋脊状晶粒的形成受到Cu基体晶体取向与反应温度的协同调控。

　　尽管单晶Cu基体有助于形成择优取向界面η-Cu6Sn5，然而其制备工艺与现有电子封装技术兼容性较差，限制了其实际应用。为此，研究者开始转向对新基体材料的探索。Chen等[11]采用电镀法制备的（111）择优取向纳米孪晶铜（nt-Cu）作为UBM时，发现界面η-Cu6Sn5呈现出［0001］η的择优取向。Huang等[12]在（111）nt-Cu/Sn/Cu焊点的液-固界面反应中发现了η-Cu6Sn5不对称生长现象，并将其归因于nt-Cu中孪晶界对Cu原子扩散的阻碍作用。Huang等[13]进一步报道了300℃下（111）nt-Cu表面可形成具有（1120）η择优取向的η-Cu6Sn5晶粒，其形成机制符合高温下低错配形核理论，与单晶Cu基体上的择优取向η-Cu6Sn5形成机制一致。

　　现有研究多集中于对界面反应钎料凝固后的界面微观组织进行分析，以揭示η-Cu6Sn5的最终形貌与晶体取向特征。然而，其在保温与凝固阶段的形成与演变机制尚不明确。为此，文章研究了不同反应温度下（111）nt-Cu/Sn焊点在保温与凝固阶段界面η-Cu6Sn5形貌与取向的演变规律，进而阐明了屋脊状η-Cu6Sn5的形成机制。

　　1实验

　　本研究采用电镀工艺在多晶铜基底上制备了（111）nt-Cu基体，电镀液为含多种添加剂的CuSO4溶液。将直径1mm的纯Sn焊球置于（111）nt-Cu基体表面，分别在240℃、250℃、260℃下反应60s。反应完成后，样品经高压空气吹扫去除焊料或通过空冷方式处理（AirCooling，AC）至室温，随后采用10wt.%HNO3溶液浸泡12h并辅以超声清洗，去除残余钎料并暴露界面处Cu6Sn5(η相）IMC层，并通过SEM-EDS验证其化学组成。

       利用配备电子背散射衍射（EBSD）技术的扫描电子显微镜（JSM-IT800）对界面η-Cu6Sn5晶粒的形貌与晶体取向进行表征。样品经氩离子抛光处理以提升EBSD的信号质量，EBSD表征区域为50μm×50μm，步长为0.25μm，确保采集不少于100个η-Cu6Sn5晶粒的取向数据，以保证统计结果的代表性。电镀制备的（111）nt-Cu基体横截面微观组织及表面EBSD分析结果，如图1所示。该nt-Cu基体主要由垂直于基体表面生长的柱状晶构成，且柱状晶内部包含大量平行于基体表面的纳米孪晶片层。EBSD分析表明基体表面具有显著的（111）织构特征。

　　2结果与讨论

　　2.1界面η-Cu6Sn5晶粒的形貌与取向

　　不同温度下回流60s后（111）nt-Cu/Sn焊点界面处η-Cu6Sn5晶粒的俯视形貌，如图2所示。经HP处理去除了熔融焊料后，可观察到等温反应阶段η-Cu6Sn5晶粒的形貌，呈典型的扇贝状特征，如图2（a）~图2（d）所

　　示。在AC条件下，240℃和250℃回流后界面η-Cu6Sn5仍保持扇贝状形貌，如图2（e）~图2（f）；当温度升高至260℃时，部分晶粒开始向屋脊状转变，如图2（g）所示；继续升高温度至300℃后，所有晶粒均呈现屋脊状形貌，如图2（h）所示，这表明屋脊状形貌主要形成于钎料的凝固阶段，而非等温反应阶段。

　　不同温度下回流60s后界面η-Cu6Sn5晶粒的取向分布图，如图3所示，其中白色晶粒代表（1120）η取向。

　　在较低反应温度下，η-Cu6Sn5晶粒取向分布较为随机；随着反应温度的升高，白色晶粒比例明显增加，表明η-Cu6Sn5晶粒趋于形成（1120）η//（111）Cu的择优取向，这与前期研究结果一致[13]，归因于高温条件下液态钎料中较小的Cu6Sn5中程有序团簇，使得低错配形核机制占据主导（<0001>η与<011>Cu之间的错配度仅为1.46%）。通过对比HP处理的EBSD结果，如图3（a）~图3（d）所示，与AC处理，如图3（e）~图3（h）所示，凝固过程对界面η-Cu6Sn5的取向分布影响较小，说明（1120）η择优取向主要形成于等温反应阶段。

　　为定量评估上述取向关系，对EBSD数据进行了统计分析。样品坐标系［uvw］与晶体坐标系［xyz］之间的转换关系可通过方向余弦矩阵g1或欧拉旋转矩阵g2进行

　　晶面因面间距较小而具有较高的法向生长速率，因此在生长过程中逐渐消失；而与之呈30o角、具有较大面间距、生长缓慢的（1010）η晶面被保留，最终形成由两个夹角为120°的（1010）η晶面构成的屋脊状形貌。相比之下，低温条件下等温阶段形成的η-Cu6Sn5晶粒取向随机分布，凝固阶段晶体生长趋于各向同性，从而削弱了特定晶面的优势生长。因此，凝固阶段形成的晶粒仍呈现扇贝状形貌，未能形成由特定低指数晶面构成的形貌特征。

　　3结论

　　综上所述，界面η-Cu6Sn5晶粒的择优取向（1120）η//（111）nt-Cu形成于等温阶段，而不是凝固阶段，该位向关系随温度升高而增强；在凝固阶段，高温下形成屋脊状形貌，低温下则呈扇贝状形貌。在等温阶段，由于Jackson粗糙因子α<2，固-液界面在原子尺度呈粗糙结构，界面η-Cu6Sn5宏观上均呈现光滑的扇贝状形貌。在凝固阶段，高温下形成的择优取向晶粒遵循Bravais晶体生长法则，（1120）η晶面快速生长消失并保留（1010）η晶面，从而形成屋脊状形貌；低温下晶粒取向随机分布，生长趋于各向同性，最终η-Cu6Sn5晶粒呈扇贝状形貌。

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