摘要：采用气相色谱归一法测试三氯硝基甲烷中有机杂质含量，卡尔费休库伦法测试水份含量（本文指质量分数，全文同），ICP及离子色谱测试无机杂质含量，从100%中减去水分、有机杂质含量、无机杂质含量即得三氯硝基甲烷主体成分含量为90.47%。

　　关键词：质量平衡法；三氯硝基甲烷；含量

　　0引言

　　三氯硝基甲烷又称氯化苦[1]，是一种重要的有机化合物，在多个领域有着广泛的应用。在农业领域，它常被用作熏蒸剂，对土壤中的病原菌、害虫及杂草种子等具有良好的杀灭效果，有助于改善土壤环境，提升农作物产量与质量。在工业上，三氯硝基甲烷是合成某些染料、药物及其他有机化学品的关键中间体，其纯度与主体成分含量对后续合成反应的效率与产物质量起着决定性作用。此外，因其具有较强的刺激性气味与毒性，在军事上也曾被用作化学战剂。

　　准确测定三氯硝基甲烷的主体成分含量至关重要。在农业应用中，含量的精准把控直接关系到熏蒸效果与农产品的安全性；在工业合成中，起始原料三氯硝基甲烷的主体成分含量不准确，会使反应物料比例失衡，进而影响反应进程与产物纯度，增加生产成本与后续分离提纯难度。

　　质量平衡法也称为杂质扣除法，因其全面考虑样品中所有可能存在的成分，使得测试结果更能反映样品成分的全貌，而广泛应用于纯度标准物质定值。本文通过对三氯硝基甲烷中水分、有机杂质、无机杂质的成分及含量分析，采用质量平衡法确定三氯硝基甲烷主体成分含量。

　　1实验部分

　　1.1实验原理

　　质量平衡法[2]是基于被测物质含量的总和为100%的前提下，通过扣减样品中水分、有机杂质、无机杂质含量，获得三氯硝基甲烷成分含量的方法。

　　1.2主体成分含量测试

　　1.2.1水分测试

　　1.2.1.1仪器和试剂

　　Mettler Toledo C10S卡尔费休库伦法水分测定仪，电子天平，10 mL一次性注射器。

　　三氯硝基甲烷样品，卡尔费休试剂（库伦法阳极液）。

　　1.2.1.2测试方法

　　依据GB/T 606—2003《化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法》，利用卡尔费休库伦法[3]水分测定仪，对三氯硝基甲烷样品进行水分的测定。

　　1.2.1.3测试结果及分析

　　使用卡尔费休水分测定仪，对三氯硝基甲烷样品进行水分含量测试，结果如表1。

　　1.2.2有机杂质测试

　　1.2.2.1仪器和试剂

　　电子天平，气相色谱-质谱联用仪（8890气相色谱仪、5977B质谱仪）；三氯硝基甲烷样品3种，HP-5MS毛细管色谱柱。

　　1.2.2.2测试方法

　　采用气相色谱-质谱联用法，定性定性定量分析样品中有机杂质成分及含量。

　　1.2.2.3测试结果及分析

　　根据样品性质和试验条件优化，确定GC-MS对三氯硝基甲烷中有机杂质进行定性定量分析的测试条件，利用面积归一化法对三氯硝基甲烷样品的主成分含量进行定量分析。由图1—图3可知，通过与NIST谱库进行比对确定三氯硝基甲烷试剂中含有的有机物杂质为四氯化碳，利用面积归一化法测得含量为9.5%，实验结果见表2。

　　1.2.3无机杂质测试

　　1.2.3.1仪器和试剂

　　ICS-3000离子色谱仪（电导检测器），电感耦合等离子体光谱仪（Avio200），20 mL移液管、200 mL容量瓶、2 L容量瓶、50 mL容量瓶,碳酸钠-碳酸氢钠淋洗液（4.5 mmol/L Na2CO3+0.8 mmol/L NaHCO3）、三氯硝基甲烷溶液。

　　1.2.3.2测试方法

　　采用离子色谱、电感耦合等离子体光谱仪（ICP）定性分析三氯硝基甲烷中是否含有无机杂质。

　　1.2.3.3测试结果及分析

　　采用ICP测试样品中无机阳离子，由图4—图5可知水中Na元素信号值24.9，三氯硝基甲烷溶液中Na元素信号值15.3，说明三氯硝基甲烷生产过程中氯化钠分离较完全，试剂中游离的钠离子浓度低于ICP检出限。

　　采用离子色谱测试样品中无机阴离子，由图6—图7可知，三氯硝基甲烷中不含氯离子。

　　1.2.4三氯硝基甲烷含量确定

　　通过质量平衡法，采用100%扣除水分、有机杂质及无机杂质含量，计算得到三氯硝基甲烷含量为90.47%。

　　2结语

　　采用气相色谱归一法测得的三氯硝基甲烷主体成分含量为91.2%，验证结果与质量平衡法测试结果基本一致，存在的结果差异主要是色谱归一化法可能存在某些物质无响应、或未被完全分离等原因。而质量平衡法作为公认一种有机物含量分析方法，其测试的三氯硝基甲烷的含量更准确、可靠、最终确定的三氯硝基甲烷的含量为90.47%。

参考文献

　　[1]化工部农业信息总站.国外农药品种手册[Z]，1996.

　　[2]王庆栋.质量平衡法测定正十六烷纯度[J].山东冶金，2024，46（5）：44-46.

　　[3]辛建伟，杨猛，罗娟娟，等.卡尔费休库伦法在油品水份测定中的探讨[J].广州化工，2016，15（1）：15-16.

　　[4]王文博，王玉涛，陈子雷，等.气相色谱法测定蔬菜水果中的氯化苦残留[J].农药学学报，2008，10（4）：499-502.