摘要：醋酸锂作为重要的锂盐，在电池、电化学、催化等领域具有广泛应用，本文结合等离子发射光谱法（OES）与以锂计的ICP原子发射光谱法（ICP-AES），探讨其准确性、线性范围、检测限及抗干扰能力，两种方法在不同分析条件下均表现出较高的精度和稳定性，但在检测限、数据重复性及基体干扰抵抗能力上有所不同。本研究为醋酸锂含量测定提供了新的实验依据和优化方向，可为相关领域的质量控制及检测技术升级提供参考。

　　关键词：醋酸锂；等离子发射光谱法；ICP原子发射光谱法；含量分析

　　0引言

　　在新能源行业，醋酸锂作为锂电池电解质的关键原料，其含量控制直接影响电池的电化学性能和稳定性，在化学催化和高端合成领域，醋酸锂的纯度关系到反应的选择性和效率，所以对其含量的准确测定至关重要。现有的醋酸锂含量分析方法主要有重量分析法、滴定法和原子吸收光谱法等，但以上方法在检测精度、抗干扰能力及检测效率方面存在一定局限。本文基于等离子发射光谱法（OES）和以锂计的ICP原子发射光谱法（ICP-AES），对醋酸锂含量进行测定，并系统阐述了两种方法在测量精度、检测限、抗干扰能力及适用性方面的差异，以期为醋酸锂含量分析提供可靠的实验依据和优化方向。

　　1醋酸锂含量分析的理论基础

　　1.1醋酸锂的化学性质及影响含量测定的关键因素

　　醋酸锂（LiCH3COO）是一种锂盐，易溶于水和乙醇，在水溶液中解离成锂离子（Li+）和醋酸根离子（CH3COO-）。醋酸锂的含量分析在实际检测中主要依赖于锂离子的定量测定，由于醋酸根离子在酸性条件下可能发生分解或形成配合物，导致其对锂离子的测定存在潜在干扰。醋酸锂的溶解度和挥发性也可能影响其浓度的稳定性，所以在制备标准溶液时需严格控制环境因素，如pH值、温度及储存条件，以保证测试数据的稳定性。

　　1.2等离子发射光谱法与ICP原子发射光谱法的基本原理

　　等离子发射光谱法（OES）利用高温等离子体作为激发源，使样品中的锂离子受热后跃迁至高能态，并在返回基态时发射特征光谱，该光谱的强度与锂离子浓度呈线性关系。该方法的优势在于光谱强度高、检测范围宽，可以实现快速多元素同步测定，由于醋酸锂溶液中的背景离子可能对光谱信号产生干扰，所以在实际应用中需要结合背景扣除技术和内标校正方法，以提高数据的可靠性[1]。

　　1.3两种方法在无机元素定量分析中的适用性分析

　　在无机元素定量分析领域，等离子发射光谱法（OES）和ICP原子发射光谱法（ICP-AES）均被广泛用于锂、钠、钾、镁、钙等金属元素的检测，二者各有优劣，OES方法在大批量、快速筛选检测中应用较多，适用于中等浓度范围（10-6级）的锂含量测定，但在痕量分析中受背景干扰较大，检测限相对较高[2]。ICP-AES由于采用高温感应耦合等离子体作为激发源，使得锂离子的激发效率更高、背景干扰更低，所以特别适用于低浓度醋酸锂的精准测定。

　　2等离子发射光谱法测定醋酸锂含量的实验研究

　　2.1样品制备与预处理方法

　　溶液配制过程中需严格控制pH值，以防止锂离子形成沉淀或络合物影响测定结果，由于OES对溶液的均一性要求较高，实验过程中需采用磁力搅拌器进行均匀混合，避免局部浓度偏差。对于待测样品的预处理，采用微波消解法消解固体样品，以保障锂元素的完全释放，取适量固体样品（约0.1 g）置于聚四氟乙烯消解罐中，加入适量浓硝酸（HNO3）和氢氟酸（HF）混合酸体系，设定微波消解程序，使样品在高温高压环境下完全溶解。消解完成后，样品需经低温赶酸处理以去除挥发性成分，最终用超纯水定容至一定体积从而保证测试液的稳定性。在溶液雾化前需采用0.45μm滤膜对样品进行过滤，以去除可能存在的微粒悬浮物，防止影响雾化效率及光谱信号的稳定性，为减少基体效应的干扰可采用基体匹配法，即在标准溶液和样品溶液中添加相同浓度的背景基体，如Na+、K+或Ca2+，以提高测试的可比性。

　　2.2仪器参数优化及光谱测量条件

　　仪器参数的优化在等离子发射光谱法中，对提高醋酸锂含量测定的灵敏度和精确度至关重要，实验采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），并针对锂元素的光谱特征，对激发条件和测量参数进行优化。锂元素在OES中的主要特征发射线位于670.784 nm和610.364 nm，其中670.784 nm波长的发射强度较高，信噪比良好，适合作为主检测波长。但是在样品基体较复杂时，610.364 nm波长的干扰较少，可作为辅助波长进行校正。实验中采用1 200 W的等离子体功率，以保证锂离子充分激发，同时避免过高温度导致的背景辐射增强。在雾化系统方面采用气动雾化器，调节载气流速至0.8 L/min，保障雾化效率达到最佳状态。对于辅助气流和冷却气流，分别设定为0.2 L/min和15 L/min，以维持稳定的等离子体状态，减少测量波动。在光谱检测系统方面采用高分辨率光谱仪，以减少背景噪声和光谱干涉，采用CCD检测器，积分时间设定为10 ms以获得最佳信号强度。

　　2.3测定精度、灵敏度及干扰因素分析

　　在等离子发射光谱法测定醋酸锂含量的过程中，测定精度、灵敏度及干扰因素的分析对于评价方法的适用性至关重要，实验进行线性校准，采用一系列不同浓度的标准溶液绘制校准曲线，在0.01~10 mg/L范围内，锂的发射强度与浓度呈良好的线性关系（R2>0.999），表明该方法具有良好的线性度。检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别测定为0.002 mg/L和0.006 mg/L，表明OES法在低浓度锂测定方面具有较高的灵敏度。方法的精度评估采用相对标准偏差（RSD），对相同样品进行6次平行测定可以计算出RSD值，结果显示RSD均小于2%，表明方法具有良好的重复性。回收率实验采用标准加入法，加入已知浓度的醋酸锂标准溶液，回收率均在98%～102%范围内，说明方法准确可靠。但是在测定过程中，某些基体离子可能对测量结果产生干扰，Na+和K+的特征发射线与Li+的光谱线存在重叠现象，可能导致光谱干涉[3]。高浓度Ca2+或Mg2+可能会改变等离子体的电子密度，从而影响锂的激发效率。实验分析了不同酸度环境对测定结果的影响，在酸性环境（pH<2）下，醋酸锂可能部分解离，导致检测信号波动，而在中性或微碱性条件下（pH=6～7），测量结果较为稳定。

　　3以锂计的ICP原子发射光谱法测定醋酸锂含量的实验研究

　　3.1样品前处理及ICP光谱仪的测试参数设定

　　实验选用分析纯级别的醋酸锂标准品，以超纯水配制标准溶液，质量浓度范围设定在0.001~10 mg/L之间，以保证校准曲线的准确性，由于ICP-AES对样品基体的要求较高，需避免悬浮颗粒和有机杂质影响雾化效率，所以溶液需经过0.22μm过滤膜进行过滤，以去除可能的微粒干扰，为减少酸度波动对测定结果的影响，所有样品均调节至pH=6～7，以保证锂离子的稳定存在状态。实验采用HNO3-H2O2体系以提高分解效率，避免碳基有机物干扰，同时减少酸基体对ICP光谱信号的影响[4]。具体操作为：称取0.1 g样品，加入5 mL HNO3和1 mL H2O2，在180℃微波消解30 min，冷却后用超纯水定容至50 mL，并借助0.22μm滤膜过滤以去除未完全消解的微颗粒，保证样品在ICP雾化过程中保持稳定状态。在ICP光谱仪的参数设定方面，实验采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（Thermo Fisher iCAP 7400），并针对锂元素的光谱特征优化测试条件，选择670.784 nm作为检测波长，该波长具有较强的发射强度，并且背景干扰较少。ICP光谱仪的优化参数设定见表1。

　　在样品雾化过程中，为保证信号稳定性，实验采用Y（钇）作为内标元素，借助检测Y 371.029 nm的发射强度来校正ICP-AES信号漂移，提高测定的精度和稳定性。

　　3.2线性范围、检测限及定量分析能力评估

　　线性范围、检测限（LOD）和定量限（LOQ）是评价ICP-AES测定醋酸锂含量可靠性的关键参数，实验采用标准溶液系列（0.001 mg/L至10 mg/L）绘制校准曲线，并计算决定性系数（R2）。在0.005~5 mg/L质量浓度范围内，锂的发射光谱信号与浓度呈良好的线性关系，R2>0.999 5，表明该方法在广泛浓度范围内均具有较高的定量能力，检测限（LOD）是指信号强度等于空白样品信号的三倍标准偏差（3σ),实验计算得到锂的LOD为0.000 8 mg/L，而定量限（LOQ）通常取LOD的3～5倍，实验测得LOQ为0.002 5 mg/L。与传统的原子吸收光谱法（AAS）相比，ICP-AES方法的检测限更低，可以实现对超痕量锂的精准测定。

　　实验为评估方法的定量分析能力，采用标准加入法（spike recovery）进行回收率测试，分别向三个真实样品中添加已知浓度的醋酸锂标准溶液，测定其回收率，ICP-AES法的平均回收率在98.5%~101.3%之间，表明该方法具有较高的准确度和可重复性，可用于实际样品的精准定量分析。

　　4结果比较及分析

　　4.1两种方法的测试数据对比及误差分析

　　为了评估等离子发射光谱法（OES）和ICP原子发射光谱法（ICP-AES）在醋酸锂含量（质量浓度）测定中的准确性和适用性，本研究选取一批不同来源的醋酸锂样品（实验室配制标准溶液、电池级醋酸锂、工业废液样品）进行测试，并对测定结果进行误差分析。ICP-AES法的检测限（LOD）为0.000 8 mg/L，而OES法的检测限为0.002 mg/L，显示ICP-AES在痕量检测方面更具优势。在0.01～10 mg/L的测试范围内，两种方法均表现出良好的线性相关性（R2>0.999），但OES的线性范围略窄，当锂浓度较低时，其信号强度波动较大，误差较高。ICP-AES由于采用感应耦合等离子体作为激发源，信号更稳定，数据重复性更好[5]。为直观展示两种方法的测定结果，选取三个样品进行测试，并对比测定值与理论值的偏差，具体数据见表2。

　　由表2可见，OES在高浓度样品中的误差较小（<5%），但在低浓度样品（工业废液样品）中误差明显增加（20%），ICP-AES方法在不同浓度范围内均表现出较高的准确性，其最大误差不超过7%，所以在痕量分析及复杂基体检测时，ICP-AES具有更优的性能。

　　4.2方法适用性、检测效率及成本评估

　　为了更全面地评估两种方法的适用性，实验从检测精度、灵敏度、样品处理时间、成本等方面进行综合比较，ICP-AES在低浓度样品的测定方面更具优势，具有更低的检测限和更高的抗干扰能力；OES在高浓度样品的测定中表现稳定，且检测速度较快，适用于大批量分析任务。在检测效率方面，OES由于样品无需复杂的前处理（仅需简单过滤和定容），单个样品的检测时间约为2～3 min；而ICP-AES需要更严格的样品前处理（如微波消解、酸化），但测定精度更高，每个样品的检测时间为4～5 min。在成本评估方面，ICP-AES仪器价格较高（一般在100 000～200 000美元之间），运行成本包括高纯氩气消耗（约30～50美元/d）和定期维护费用，适用于高精度研究实验室和质量控制实验室；OES仪器成本相对较低（50 000~80 000美元），运行成本主要为电力消耗，维护成本较低，适用于日常生产检测。

　　5结语

　　本研究采用等离子发射光谱法（OES）和以锂计的ICP原子发射光谱法（ICP-AES）对醋酸锂含量进行了测定和比较分析，OES方法具有操作简便、检测速度快、适用于高浓度样品分析的优势，但在低浓度范围内易受基体干扰，检测误差较大；ICP-AES方法则表现出更高的灵敏度和稳定性，在痕量分析和复杂基体检测中优势明显，特别在检测限、数据重复性和抗干扰能力方面优于OES。ICP-AES方法可广泛应用于高纯度醋酸锂的检测，而OES方法则适用于快速批量检测，二者的结合为醋酸锂相关产业的检测技术升级提供技术支撑。

　参考文献

　　[1]吴玲，赖晓丹，汪苹，等.石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定土壤中全硫[J].中国无机分析化学，2025，15（5）：690-695.

　　[2]王梦龙.电感耦合等离子体发射光谱法测定煤矿水中的总硬度[J].山西化工，2025，45（1）：84-86.

　　[3]张宁，赵欢娟，朱江凯，等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆镍合金粉中锆[J].化学分析计量，2025，34（1）：34-37.

　　[4]张宏亮，李相美，梁汉贤，等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定固体生物质燃料中微量元素[J].化学研究与应用，2025，37（1）：47-54.

　　[5]杨相庚，盛力，袁冬梅，等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨镧合金中镧[J].冶金分析，2025，45（1）：91-95.