摘要：该研究旨在探讨基于气相色谱分析系统对复杂样品混合气的分离实验，并对实验数据进行分析，以优化分离条件并提高分离效率。实验平台采用气相色谱仪，配备不同类型的色谱柱，结合多种载气流速及温度条件，针对复杂烷烃混合气体的分离性能进行了深入探索。该研究先通过较低柱温条件下的测试，分析了样品的分离情况，随后在较高柱温条件下进行测试，观察其对分离效果的影响，并通过设定最佳柱温条件，进一步优化了分析结果，确保了样品的良好分离效果。实验结果表明，柱温与流速是影响分离效果的关键因素，最佳的柱温以及流速能显著提高复杂样品的分离效果。该研究为复杂样品分析提供了优化的分离条件，同时也为气相色谱技术在烷烃分析中的应用提供了一定的帮助。

　　关键词：气相色谱分析；载气流速；烷烃

　　0引言

　　气相色谱（GC）作为一种广泛应用于气体分析的技术，凭借其高分辨率、高灵敏度以及高选择性，逐渐成为在环境监测、食品安全等领域中，对复杂气体样品进行定性、定量分析的重要工具之一。但是，在实际应用中，如何根据不同的温度、流速条件，精确调控分析系统，以实现对复杂气体成分的高效分离，仍然是气相色谱技术应用过程中所面临的一个重要问题。这种背景下，该研究聚焦于复杂样品混合气分离实验，通过对实验数据的深入分析，为提升气相色谱分析技术的应用效果提供理论依据。

　　1复杂样品条件的分离实验

　　该实验选用了不同组分的混合气体，其中包括多种有机气体、无机气体以及平衡气体（详见表1）。为了实现有效分离，该实验选择了活性氧化铝色谱柱作为分析工具。氧化铝色谱柱具有较高的分离性能，能够在一定温度、流速条件下，充分发挥其对气体组分的选择性吸附与分配作用。在该实验中，色谱柱要保证能够对不同气体组分的良好分离，避免不同组分在色谱图上重叠，进而影响分析的准确性[1]。实验过程中，采用了包含表1中的12种气体组分的复杂混合气体进行测试，气体的体积分数通常在1%左右，且其余部分由氩气等平衡气体组成。通过气相色谱分析，采用火焰离子化检测器（FID）对8种有机组分产生响应，生成相应的色谱峰。每个色谱峰代表一种气体成分，通过分析这些峰的保留时间与峰面积，能够定性定量地识别混合气中的各种组分。

　　2实验平台、设备、药品材料

　　在该实验中，为确保实验结果的准确性，采用了多种专业设备以及高质量的实验材料（详见表2）。

　　3色谱柱用于复杂烷烃的分析测试

　　3.1较低柱温条件下的分析测试

　　在复杂烷烃的气相色谱分析中，较低的柱温通常有助于提高各组分的分离效果。低温可以减少高沸点组分的过度扩展，从而实现更好的分离度[2]。为此，该实验进样时设置柱温为60℃,并将载气流速调整为30 mL/min。这一条件下，实验成功分离了样品中的8种有机组分，整个分析过程大约持续了13 min，其中，C1为甲烷，C2为乙烷，C3为乙烷，C4为乙炔，C5为丙烷，C6为丙烯，C7为丁烷，C8为丁烯（见表3）。

　　分析表3可以发现，甲烷、乙烷、乙烯、乙炔等低沸点有机组分在约3 min内便完成了分离。稍后，丙烷、丙烯、丁烷开始分离，并在7 min内依次出峰。至第11 min，丁烯才开始出峰，直至13 min时，所有组分的分离工作完成[3]。此时，实验结果表明，所有8种有机组分的分离度较高，各峰之间的重叠较小，能够较为清晰地识别各个成分。

　　3.2较高柱温条件下的分析测试

　　在气相色谱分析中，为了研究高温条件对复杂烷烃样品的分离效果，该实验设置了柱温为100℃,载气流速30 mL/min，进样量为200μL。在这一温度下，所有有机组分的检测时间明显缩短，总分析时间小于5 min，远低于低温条件下的13 min（见表4）。

　　分析表4中的数据可以发现，在高温条件下，甲烷、乙炔、丁烷、丁烯的分离效果较好，出峰速度也显著加快。其原因在于高温加速了组分的迁移速度，导致部分成分未能在柱中充分分离。丁烯的保留时间较长，尽管在4 min时开始出峰，但整个分离过程在1 min内完成，显示出较快的出峰速度。

　　3.3最佳柱温条件下的分析测试

　　该实验中，在60～100℃这一温度区间内，最佳的柱温为80℃,在此温度下，样品混合气体的分离效果最为理想。实验条件设置为200μL进样量以及30 mL/min的载气流速，总检测时间约为9 min（见表5）。

　　在80℃的柱温下，甲烷、乙烷、乙烯、乙炔四种低沸点组分在2 min内即可完成有效分离，显示出较高的分离效率。随后，丙烷、丙烯、丁烷也在6 min内完全分离。尽管所有组分均实现了基线分离，但最后一个出峰的组分丁烯，其保留时间较长，且峰展宽略微增加。这种现象将影响柱效，导致分析速度稍微延长。为了进一步优化分析结果，该实验尝试通过调整载气流速来减少峰展宽，从而提高柱效。这一调整将有助于提高分离度，缩短分析时间，同时确保所有组分的良好分离。从整体上看，在80℃的最佳柱温条件下，能够在合理的检测时间内实现较高的分离效率。

　　3.4不同温度条件下实验结果分析

　　在较高的柱温下，分析过程显著加快，出峰时间较短，保留时间缩短，峰展宽也相对减小，这有利于提高柱效。然而，高温条件下，由于分离速度加快，某些组分的迁移不够充分，导致分离度下降，甚至无法实现基线分离。造成这种现象的原因在于高温会导致组分在柱中更快地流动，部分相似成分未能在柱内充分分配，进而出现重叠或峰间干扰，影响分析结果的准确性[4]。与此相对，较低的柱温则使得组分的保留时间较长，分配过程更加充分，峰展宽增大，柱效降低。然而，低温有助于提高分离度，其原因在于低温减少了不同组分之间的流动差异，增加了它们在色谱柱上的停留时间，从而能实现更好的分离。这种条件下虽然分析速度较慢，但各个组分能够被更清晰地区分，分离度更高。

　　4不同载气流速条件的分析测试

　　在色谱分析中，载气流速直接影响分离效果以及柱效。根据范迪姆特方程，存在一个最佳的流速区间，能够使色谱柱的柱效达到最佳状态。其计算公式为式（1）：

　　式中：H为色谱柱的理论板高，即柱中每一单位长度所需的理论板数，H值越小，表示柱效越高，分离效果越好；A代表与柱内静态均匀性相关的因素，该研究中参数A为影响横向扩散项，能够反映物质在柱内的扩散特性；B代表与流动相的扩散相关的项，该参数能够表征样品组分在流动相中的扩散程度，流速越低，扩散效应越明显；u代表载气流速；C代表与流动相的移动速率相关项。具体实践中，A项随着流速的增加几乎不变，则认定其为常数项，与填料的物理性质相关。B项随着流速的增加而减小。流速过慢时，纵向扩散效应较为显著，导致分离效果差，因此需要增大流速来减少扩散。C项随着流速的增加而增大。当流速过快时，样品在柱中的停留时间变短，导致分离度下降，这时C项的增大使得H值增大，从而降低柱效。通过调节流速u，最小化H，即找到理论板高最小的点，令柱效达到最佳状态（见表6）。

　　4.1较低流速条件下的分析测试

　　该实验中，柱温设定为80℃,载气流速调节至20 mL/min。较低的流速条件下，虽然能够在一定程度上提高分离度，但也会带来一些负面效应[5]。由于流速较慢，样品在色谱柱中的停留时间增加，导致分离过程中纵向扩散现象更为显著，进而导致峰展宽，影响柱效的提升（如图1所示）。

　　该实验的进样量为200μL，总的出峰时间约为10 min，其中丁烯是最晚出峰的组分。与较高流速相比，20 mL/min流速下，出峰速度明显变慢，峰展宽现象更加明显，柱效也相应降低。这是因为低流速下，样品组分的迁移速度较慢，柱内的扩散效应更加突出，导致分离过程中组分之间的重叠，峰宽加大。尽管低流速有助于提高分离度，但从整体柱效以及分析时间的角度来看，适当提高载气流速是更为理想的选择。

　　4.2较高流速条件下的分析测试

　　在复杂烷烃的色谱分析中，较高的载气流速对分离效果具有显著的影响。当载气流速调节至40 mL/min时，相较于较低流速，能够显著加快出峰时间，并提高分离效率。在80℃的柱温、200μL进样量条件下，40 mL/min的流速能够在7 min内完成所有组分的出峰，并实现基线分离，这为快速、准确地分析复杂混合气体提供了理想的条件（如图2所示）。

　　在该流速下，乙烷、乙烯的分离度R达到R＞1.5，丙烷、丙烯的分离度R则提高至R＞1.8，表现出较为优异的分离效果。与20、30 mL/min流速相比，40 mL/min的流速使得出峰效率分别提高了41.3%、28.6%，这意味着在更短的时间内能够得到更好的分离效果，同时也大大缩短了分析所需的时间。需要注意的是，尽管40 mL/min流速提供了更高的分离效率，但过高的流速会增加样品在柱中的迁移速度，导致乙烷、乙烯的峰重叠，进而降低分辨率。因此，40 mL/min流速为本实验中保证所有组分基线分离的最佳分析条件。所以，通过适当提高流速，不仅提高了柱效，避免过高流速带来的潜在问题，最终实现了高效、快速的分离分析。

　　5结论

　　该研究通过基于气相色谱分析系统的复杂样品混合气体分离实验，探究不同温度以及载气流速条件对分离效果的影响，以寻找最佳分析条件。在温度条件测试中，固定载气流速为30 mL/min，实验范围为60～100℃。实验结果表明，80℃时，各组分能够实现良好的基线分离，且分离效率达到最佳。这一温度条件能够平衡分离速度，确保各组分能够有效分离，避免过高温度带来的组分过早挥发、过低温度带来的分离不足等问题。在载气流速测试中，当测试温度为80℃时，分别采用20、30、40 mL/min的流速进行实验。所有流速下均能实现基线分离，但不同流速对分离效果的影响较大。低流速导致出峰速度慢、峰展宽及柱效较低；而较高流速则能加速出峰，提高分离度，柱效显著提升。其中，40 mL/min流速不仅能够快速完成分离，还提高了分离度与柱效，是本实验中较为理想的流速条件。因此，综合温度与流速的优化结果，80℃、40 mL/min的条件为最佳分析条件，能够实现高效、精准的分离。

　参考文献

　　[1]张茜，王晓东，黄伟.PEBA2533/PEG600/CuNaY混合基质膜的制备及对C3H6/C2H4混合气的分离性能[J].石油学报（石油加工），2023，39（4）：727-736.

　　[2]李楠，贾帅，孙振峰，等.注CO2+N2混合气改造-开采CH4水合物储层[J].化工进展，2022，41（5）：2356-2363.

　　[3]宁梦佳，代岩，郗元，等.Cu（Qc）2强化Pebax混合基质膜分离CO2[J].化工进展，2021，40（10）：5652-5659.

　　[4]倪诸希，何胜，张勇，等.结合改性硅胶对模拟煤层气中CH4/CO2的吸附分离研究[J].矿业研究与开发，2021，41（2）：138-143.

　　[5]曲冬蕾，杨颖，钱智玲，等.CH4/CO2混合气置换强化含氮低品质甲烷的浓缩[J].化工学报，2020，71（12）：5599-5609.