摘要：大量的重金属离子在土壤、水体和大气中长期积聚，会对生态环境造成严重的威胁。同时，重金属长期存在并积累在生物体内，会导致生物体受到毒害，进而可能引发中枢神经系统损伤、器官功能障碍、癌症等严重健康问题。因此，必须高度重视重金属污染的监测与防治工作，通过采取科学有效的措施，降低重金属对环境和生物体的危害。

　　关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；工业废水；重金属离子

　　电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）因其低检出限、宽动态范围、高精度、优良群体效应以及高精密度等显著优势，在环境监测领域展现出了巨大的应用潜力。经过对地表水体与城市污水中重金属元素类型及浓度的深入研究，成功研发出一套全新的技术体系，该技术能够同步检测水体中多种金属元素的总含量及可溶态含量。此技术方法不仅实现了多个元素和多个途径的同步测定，而且在经济性、技术先进性及效率性方面均优于传统单一元素的测定方法，为环境监测领域提供了更加高效、准确的技术支撑。

　　1仪器实验原理

　　现将石英玻璃炬管妥善安置于高频电感线圈之内，确保工作气体（通常为氩气）持续且稳定地流经其中。在此过程中，借助高频放电设备的作用，通过高频点火器激发产生电荷（包括离子与电子），这些电荷与周遭原子发生碰撞，进而生成大量电荷。由此，在封闭的环形通道内形成强烈的热量，并对周边空气进行加热，从而在极短时间内实现对等离子炬的高温高压环境营造。在此基础上，利用电感性导线对等离子体进行耦合，确保其以承载气体的形态稳定存在。随后，通过喷雾器将样本气溶胶精准引入至炬管内部。借助ICP光源技术所具备的高激励温度及卓越离化特性，成功将大气中的原子、离子外层电子激发至高能级状态，随后这些电子通过反射回归至基态或低激发态，进而释放出具有独特特征的线性光谱。通过对光谱光强的精准测定，并结合定标曲线分析，可以准确求出被测元素的质量百分比。

　　2试验部分

　　2.1实验仪器试剂与仪器

　　为确保本次实验结果的精确性与可靠性，特选用了Optima5300V电感耦合等离子体发射光谱仪作为核心分析设备。在实验材料的选择上，严格遵循相关规定，实验所需的试剂及标准样品均源自环境保护部标准样品研究所与北钢院，以此确保实验材料的质量上乘且符合标准。在标准溶液的配制方面，按照严格的比例要求，配置了不同浓度的标准溶液。镍标准溶液包含0.65mg/l和1.3mg/l两个浓度梯度；标准溶液的浓度分别为0.0453mg/l和0.0906mg/l；铬标准溶液的浓度梯度为1.00mg/l和10.00mg/l；铜标准溶液的浓度梯度为0.50mg/l和0.25mg/l；锌标准溶液的浓度梯度则为1.00mg/l和2.00mg/l。这些溶液的配制为实验的顺利进行提供了有力保障。

　　此外，严格遵循GB21900-2008《电镀污染物排放标准》中对五种重金属排放的严格规定，精心配制了标准控制样品。控制样品的浓度设置如下：镍控制溶液浓度为0.681mg/l；镉控制溶液浓度为0.119mg/l；铬控制溶液浓度为0.590mg/l；铜控制溶液浓度为0.591mg/l；锌控制溶液浓度为0.297mg/l。这些控制样品将用于实验过程中的质量控制与结果验证，以确保实验结果的准确性与合规性。

　　2.2仪器工作条件

　　现将发生器功率1.3kW，旨在确保设备的稳定运行；等离子气流量已精确控制在15l/min，以保障等离子体的稳定性；同时，辅助气流量已调整至0.2l/min，以提升等离子体的稳定性；载气流量则设定为0.8l/min，以满足实验所需条件。在液体样品的输送过程中，液体提升量已严格控制在1.5ml/min，以确保样品的稳定流动。此外，冲洗时间设定为5s，旨在彻底清洗系统，确保实验结果的准确性。在检测环节，检测时间宜设置为30s，以充分收集信号，提升分析精度。

　　2.3实验步骤

　　2.3.1系列标准溶液的配制

　　在五个经过清洁处理的100ml聚丙烯容量瓶中，依照规范步骤，适量添加去离子水以及4m优质纯度的硝酸。随后，于每个容量为100ml的小瓶中，使用去离子水进行稀释操作，直至液面达到刻度线标识。完成稀释后，进行充分的摇动，以确保溶液混合均匀，随后将其置于待用状态。此次制备的系列标准液，其浓度依次为0ml、0.5ml、2ml、5ml以及20ml。同时，还准备一份不加入混合贮备液的去离子水，将其作为标准液之一。在准备工作完成后，将这一系列标准样品转移至15ml的离心管内，以备后续实验使用。

　　2.3.2样品消解

　　现需均匀配制三份铜离子标准贮备液，每份体积均为1ml。随后，分别将这三份标准贮备液添加至100ml、50ml和20ml的容量瓶中，并使用去离子水进行定容，以制备出浓度分别为1mg·l-1、2mg·l-1和5mg·l-1的铜离子标准液。接下来，需精确称取1mg·l-1铜离子标准溶液10ml，并将其分别加入至100ml、50ml和20ml的容器中。随后，使用去离子水进行定容，以制备出浓度分别为0.1mg·l-1、0.2mg·l-1和0.5mg·l-1的铜离子标准液。此外，还应采用相同的方法制备Fe、Cr、Mn、Pd、Cd、Zn等其他元素的标准液，以确保实验结果的准确性和可靠性。

　　2.3.3加标样品的制备

　　由于试验的时间所限，所以加标试验和试样检测试验是同步进行的，在消化槽内添加等量的试样，添加1ml～100mg的混合标液（特别是添加量要视试样的特性而调节），向试样中添加5ml～10ml的浓硝酸根，按试样消化法对试样进行前处理，然后进行测定。两个平行配比的加标样。

　　2.4上机分析

　　（1）点火任务完成后，需于仪器装置界面点击相关按钮图标，以保障等离子体得以成功点燃。点火过程预计耗时一至两分钟，为确保分析数据之精准可靠，建议待仪器稳定后，再行开展分析工作，此过程大约需耗时十分钟。在等待期间，可充分利用时间资源，构建分析工作表格，并深入完善分析方法与序列，确保后续分析流程得以顺利进行。

　　（2）工作表单的生成与样本深度剖析。依据既定的工作表单格式，启动并展开工作表单，选取科学合理的量化分析手段，选择恰当的路径进行操作，准确填写姓名信息，并完成储存流程。该工作表单由三大核心部分构成，即方法、顺序与分析，各部分相互关联、互为支撑，共同构成了完整且严谨的工作表单体系。

　　（3）通过点击编辑方式，系统将呈现一种方法编辑器界面。在编辑器内的方法页周期表中，需准确选取所需测试的要素。随后，系统将自动弹出解析光谱选择页面，用户可根据实际测试需求，分别针对钾、铜、钠、镁等元素，精准选择相应的谱线进行分析。

　　（4）在完成光谱选取工作后，请按动状态按钮，以进入测试状态界面。在此界面中，务必根据试验的明确要求，精确设定各类等离子体参量以及与设备工作紧密相关的各项参量。随后，请点击标准样品选项，进入样品参数设定页面。在此页面，请严格选取四个标准样品（请注意，此处所指样品数目并不包含样品的空白项）。完成选取后，需将每个标准样品的浓度信息准确无误地填入相应的表格之中。此外，为确保工作流程的规范与高效，关闭方法编辑器，更新工作表格。

　　（5）按照既定流程，依次进入顺序编辑网页，并将样本来源设定为自动进样装置。随后，通过点击次序编辑器，准确录入样本数量。在初始阶段，将对录入数据进行必要的修正，并应用曲线修正技术，以确保数据的准确性。此外，在一张空白二项表格上进行勾选操作，以确认并及时更新数据。这些数据将作为系统默认的标准物与样本定位依据。在操作过程中，将已制备好的标准物和样本放置在自动取样仪上，以确保后续分析过程的顺利进行。

　　（6）点击分析按钮，进入分析界面，此时表格将自动更新并展示完整的序列。其中，黄色标记的部分代表待检测的样本，而绿色标记则代表检测结果的呈现。待解析流程结束后，系统将自动呈现解析结果。如需进一步了解每个样本的光谱信号，可单击“查看”栏中的“亮度”按钮；若需查看样本的浓度测量值，可选中“浓度”选项，并在5min内获取相应数据。完成以上操作后，请关闭设备并开启其后部的高压开关。

　　（7）在完成检测后，将清洗管线向下推动并闭合。35min后停止循环冷却水，关掉程序，切断取样阀的电源，关掉主计算机，旋紧进样管，废液管，清洗针管。

　　3结果与讨论

　　3.1标准曲线的绘制

　　经过严谨规范的ICP-OES法测定，成功获得了七种重金属离子的相关参数。结果显示，这些重金属离子的发射峰波长分别为324.7nm、248.8nm、357.9nm、279nm、283.3nm、228.8nm以及213.9nm。随后，以样品中重金属离子的含量作为横坐标，以响应强度作为纵坐标，绘制了相应的标准曲线。铜离子、铁离子、铬离子、锰离子、钯离子、镉离子以及锌离子在特定的浓度范围内均呈现出良好的线性关系。这一结果充分表明，这些重金属离子的反应强度与其浓度之间存在线性相关性。此次测定结果的准确性与严谨性，为后续的分析工作提供了有力支撑，为确保环境安全和健康保护提供了重要依据。

　　经过对废水中重金属离子进行相关研究，铜离子、铁离子、铬离子、锰离子、钯离子、镉离子、锌离子展现出显著的线性特征。具体而言，铜离子浓度范围介于1mg·l-1～4mg·l-1，锌离子浓度范围介于0.2mg·l-1～0.8mg·l-1，其余铁离子、铬离子、锰离子、钯离子、镉离子，这5种重金属离子的线性范围则稳定在0.5mg·l-1～2mg·l-1之间。在研究方法层面，注意到这7种重金属的标准曲线均呈现出高度的一致性，其相关系数均处于0.9996～0.9999的范围内。这一数据充分表明，这些重金属离子的反应强度与其浓度之间存在着紧密的直线关系。因此，只要这些重金属离子的含量落在这一线性区间内，便能够对其进行精确的定量分析。经过五次空白溶液测试，成功获取了持续三秒钟的空白溶液浓度数据。经过深入分析，发现7种重金属的检出限均低于0.005mg·l-1，而铁的检出限更是达到了极低的0.0002mg·l-1，为所有重金属中最小。

　　3.2方法学研究

　　运用相对误差与相对标准偏差，对ICP-OES法在废水重金属离子检测中的准确度和精确度进行综合评价。实验中，分别配置了浓度为2.5mg·l-1的铜离子溶液、0.4mg·l-1的锌离子溶液以及铁离子、铬离子、锰离子、钯离子、镉离子溶液，其浓度均为1.5mg·l-1。随后，采用ICP-OES法进行进样测定，记录各重金属离子的响应强度。基于标准曲线，得出7种重金属离子的浓度。每组实验均进行了五次平行测定，确保数据的稳定性与可靠性。

　　经过深入分析，采用ICP-OES方法测定的锌离子，铜离子、铁离子、铬离子、锰离子、钯离子、镉离子、锌离子的检测值为2.498±0.0008、1.499±0.0008、1.500±0.0007、1.499±0.0007、1.500±0.0007、1.500±0.0001、0.400±0.0005。最大相对偏差精确控制在0.25%以内，显示出高度的准确性。同时，对于铜、铁、铬、锰和钯等元素的测定，其最大相对偏差范围在0.12%～0.13%之间，且部分元素的最小相对偏差仅为0.07%，进一步证实了ICP-OES方法在测定重金属离子方面的优越性能。此外，ICP-OES方法在测定重金属离子的相对标准差方面同样表现出色。其中，铜元素的相对标准差虽然为最大，但也仅为0.0008，充分说明了该方法在测定结果上的稳定性和可靠性。而镉元素的含量虽然最小，但其相对标准差仅为0.0002，进一步印证了ICP-OES方法在测定微量元素时的精确性。

　　3.3实验室废水中重金属离子的浓度

　　本项目拟利用ICP-OES法对废弃污水中7种重金属的含量进行测定，通过对实验污水进行稀释，实现7种重金属的含量在检测下限及标准曲线上的直线度，并将其计算值与稀释倍数相乘，最后得出实际的实验室污水中的重金属离子浓度，得出如下结论，经过实验室检测，废水中的铜离子浓度为9.400mg·l-1，铬离子浓度为23.098mg·l-1，钯离子浓度为6.229mg·l-1，同时，另外四种离子的浓度分别为2.959mg·l-1、5.948mg·l-1、55.901mg·l-1。针对这七种样品的测定结果，其最大相对偏差处于0.07%～0.12%的范围内。此外，高含量的锌离子和铁离子在废水中的含量呈现出显著的差异。具体而言，锌离子的含量范围为0.0026，而Fe的含量则呈现出较大的波动，介于0.0004～0.0011之间。综上所述，ICP-OES方法作为一种测定废水中重金属的技术手段，具有简便、快速且准确的显著优势，能够提供准确可靠的实验数据。

　　4结论

　　经过深入研究与试验，成功建立了基于ICP-AES法的测定方法，用于精准测定地表水及生活污水中可溶元素的含量。该方法在应用中表现出极高的准确性，线性相关系数r均达到了0.9999，充分证明了其可靠性与稳定性。在横向观测方法的应用中，检测到各元素的含量下限为0.001g～0.008g，这一数据完全符合《地表水环境质量标准》中对于电镀行业污染排放的规范要求，实验结果显示，废水中的重金属元素浓度均未超标，充分证明了本方法的实用性及有效性。此外，还采用了竖向观测模式进行检测，其检出下限为0.001mg/l～0.01mg/l，这一指标完全符合《地表水环境质量标准》中对II类水体的监测要求。因此，该方法可充分满足大鹏地区水体II类水体的监测需求，为当地水环境质量的监测与评估提供了有力的技术支持。