摘要：本文研究了一种工业用冰乙酸含量测定的优化方法，采用安瓿球进行称量，受温度影响较小，降低了试样挥发性。本方法测定结果误差较小，结果比较准确，是值得推荐的方法。

　　关键词：冰乙酸，氢氧化钠，安瓿球

　　0引言

　　工业用冰乙酸是无色澄清的液体，具有浓烈的刺激性气味，易溶于水、乙醇与乙醚[。乙酸是重要的有机酸之一，主要用于合成乙酸乙烯、乙酸纤维、乙酸酐、乙酸酯、金属乙酸盐及卤代乙酸等[2,同时也可以用于制药、染料、农药及其他有机合成领域[3。同时，冰乙酸也是一种重要的化工中间体，广泛用于塑料、橡胶等领域[4。冰乙酸含量的测定在化工生产过程中尤为重要，在实际检测过程中，因为冰乙酸含量高，挥发性大，腐蚀性强且有毒，操作不当或操作过程中吸入大量冰乙酸可刺伤口腔黏膜，会对身体造成一定的损伤5。根据冰乙酸挥发性的特点，按照标准规定使用称量瓶称取冰乙酸比较麻烦，且称量过程中把称量瓶放入锥形瓶中摇开，容易把玻璃容器撞碎，因此考虑换一种称量法称量测定。

　　1实验原理

　　工业用冰乙酸含量的测定原理主要是以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定，本实验室按照此检测方法做实验，发现使用直接称量法和减量法测得的冰乙酸的含量偏低，安瓿球称样测得的含量则偏高一些，更接近于真实值。因此，本文对不同称样方式对结果的影响进行了探讨，在不同温度下使用了几种称量方式对同一样品进行检测，跟踪测试发现使用安瓿球称样误差最小，受温度影响也最小。

　　2实验方法

　　2.1氢氧化钠标准溶液配制与标定

　　1.0mol/L氢氧化钠标准溶液的配制与标定6:称取1100g氢氧化钠，溶于1000 mL无二氧化碳的纯水中，摇匀，倒入聚乙烯塑料桶中，密闭条件下放置至上层液清亮，用塑料吸管量取540mL上层清液，加入不含二氧化碳的纯水至10000mL,摇匀，密闭保存，称取7.5g烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾(C₈H₅O₄K),加入80mL无二氧化碳的水溶解，加1~2滴酚酞，用预先配制好的NaOH标准溶液滴定C₈H₅O₄K溶液至淡粉色，同时做空白实验，两人分别做4组平行滴定，取平均值作为标定结果。

　　2.2传统工业冰乙酸含量测定方法

　　传统工业冰乙酸含量的测定方法是按照标准使用称量瓶称样。首先用容量约3mL的具塞称量瓶称取约2.0g试样，精确至0.0001g,置于已盛有50 mL无二氧化碳纯水的250 mL锥形瓶中，并将称量瓶盖摇开，加1~2滴酚酞指示剂，用已标定好的1.0mol/LNaOH标准溶液滴定至微粉红色，保持5s不褪色为终点6,按公式(1)进行计算得出乙酸质量分数w10

　　w₁=VcM/1000×m×100%-1.305w₂-0.8106w₃.(1)

　　式中：V为样品消耗NaOH标准溶液的体积，mL;c为NaOH标准溶液的浓度，mol/L;M为乙酸的摩尔质量，g/mol(M=60.05 g/mol);m为称取的试样质量，g;1.305为甲酸换算为乙酸的换算系数；w₂为测得的甲酸的质量分数；0.8106为丙酸换算成乙酸的换算系数；w₃为测得的丙酸的质量分数。

　　2.3本文冰乙酸含量测定方法

　　本文除了用传统的测定方法，还对比使用了减量法称样和安瓿球称量法测得乙酸含量。

　　2.3.1减量法称样

　　用2 5mL具塞称量瓶，使用减量法称样操作进行取样7,取2.0g试样于盛有50mL无二氧化碳的水中，用1.0mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定测定其含量，带入公式(1)进行计算。

　　2.3.2安瓿球称样

　　使用酒精灯火焰对安瓿球进行预处理，将安瓿球尖端插入试样瓶中吸取适量试样，再将盛有试样的安瓿球在火焰上烤热，折弯尖端，轻轻丢入盛有适量无二氧化碳水的锥形瓶中，用玻璃棒将安瓿球捣碎，试样溶解在水中，滴加两滴酚酞指示剂，用1.0 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，带入公式(1)中计算乙酸含量。

　　3实验结果

　　3.1同一温度不同称样方式测定结果的影响

　　本实验对比了同一温度下不同称样方式对测定结果的影响，结果如表1所示。

　　从表1中可以看出，在同一温度下，不同的称样方式对测定结果的影响，直接称样和减量法称样测得的结果偏低，而安瓿球称样测得的结果偏高，更且误差更小。

　　3.2不同温度不同称样方式测定结果的影响

　　本实验室跟踪对比了不同温度下三种称样方式的实验结果，数据如表2—表4:

　　由上述表2—表4中可以看出，(1)用减量法称样和直接称样法的结果偏低，直接称样测定结果的绝对差值是0.14%,减量法称样测定结果的绝对差值是0.17%,安瓿球称样测定结果的绝对差值是0.08%,说明安瓿球称样时冰乙酸挥发性最小，测定的结果最稳定。安瓿球是在分析化学中用来称量具有挥发性质的液体样品的准确的称量仪器，称样时受环境温度影响较小，因乙酸是易挥发的液体，因此考虑用安瓿球进行称样，在称样的过程中样品不易挥发，其结果更接近真实值，因此建议使用安瓿球进行称样测定其含量。

　　4结论

　　本文分别对比了同一温度下、不同的称样方式与不同温度、同一称样方式对测定的结果的影响，可以得出：

　　1)对于同一温度下使用不同的称样方式的时，直接法和减量法时测定的误差大于0.1%,并且结果偏低，而使用安瓿球称样时测量的误差小于0.1%,而且结果更稳定，也更接近真实值；

　　2)在同一称样方式前提下，温度越高，测得的结果越低，说明温度越高时，称样时挥发性越大，导致标准溶液滴定体积越小，结果偏低，因此，在称样过程中要降低试样的挥发性，保证测定结果的准确性，同时也可以看出这三种称样方式中安瓿球的密封性最好，受温度影响最小，说明试样的挥发性最小，因此，测得的结果最高，最接近于真实值。所以，在后续工作中可以考虑使用安瓿球称样方式称量，以减小称量误差，保证试样测定的稳定性和准确性。

　参考文献

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　　[2]胡松，张冰剑，佘志鸿，等.共沸蒸馏在化工生产中的应用与研究进展[J].化工进展，2010,29(12):2207-2219.

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