摘要：ITO薄膜作为当下应用范围最为广泛的透明导电薄膜，在众多领域发挥着关键作用。其中，磁控溅射法在制备ITO薄膜方面应用颇为广泛。通过精心优化制备工艺参数，能够进一步显著改善ITO薄膜的光学和电学性能。在本研究中，我们运用直流磁控溅射法成功制备了ITO薄膜，并深入探究了一系列制备工艺参数，如镀膜温度、氧气流量、靶基距以及溅射功率等，对ITO薄膜光学性能和电学性能产生的影响规律。经过大量的实验和细致的分析，最终确定：当镀膜温度为520℃、氧气流量为50/0.2 sccm、靶基距为16/20 cm以及溅射功率为33W时，能够形成最优的直流磁控溅射制备工艺参数组合，从而为制备出性能卓越的ITO薄膜提供了可靠的工艺条件。

　　关键词：ITO薄膜；直流磁控溅射；光电性能

　　透明导电氧化物（Transparent Conductive Oxide，TCO）薄膜是一类性能独特的材料，兼具优良的导电性和在可见光范围内的高透明性。这两种出色特性的结合，使其在众多领域都有广泛应用。在显示面板中，它保障了清晰、逼真的图像显示；于太阳能电池里，能促进光能的高效转化；在触摸屏上，确保了操作的精准和灵敏；在光电探测中，提升了探测的精度；在节能窗户方面，实现了采光与节能的平衡；在自发热玻璃中，助力稳定发热；在电磁屏蔽领域，提供有效的防护；在全透明光电器件中，成为关键的组成部分。氧化铟锡（Indium Tin Oxide，ITO）薄膜作为TCO薄膜的典型代表，因低电阻率、高透射率、高迁移率和良好的化学稳定性而备受瞩目。In2O3是一种高宽禁带半导体材料，常温下为体心立方铁锰矿晶体结构，六配位的In3+离子位于立方体体心，四配位的O2-离子处在顶点。为增强In2O3的导电性，常掺入少量Sn4+离子，Sn4+离子置换In3+离子时，每个置换都能向导带贡献一个电子。磁控溅射法用于制备ITO薄膜，这是一种非平衡态的薄膜生长过程。和其他镀膜方法相比，磁控溅射法有诸多优点，如沉积速率较高、附着力强、薄膜质量可控等，因此应用广泛。为进一步优化ITO薄膜的电学和光学性能，拓展其应用领域，国内外众多课题组纷纷开展ITO薄膜制备的相关研究。他们致力于改进工艺，探索新的掺杂方法，力求让ITO薄膜在未来的科技发展中发挥更大作用。

　　Gaige Huang通过直流磁控溅射法，深入探究了衬底温度、薄膜厚度以及溅射功率等沉积条件对ITO薄膜性能产生的作用。在基底温度优化至500℃以及膜厚为90nm的沉积条件下，薄膜的电阻率达2.66×10-4Ω·cm。Shumins Yang利用射频磁控溅射法，研究了基压对ITO薄膜光电性能的影响，在0.42×10-6的基压时，获得了最佳电阻率，为2.28×10-4Ω·cm，同时平均透过率和载流子浓度分别为88.3%和8.72×1020cm-3。实验表明，单层ITO薄膜的导电性能难以显著提升，而半导体/金属/半导体（D/M/D）结构能够有效增强TCO的导电性能。Laura Hrostea对ITO/Au/ITO、AZO/Au/AZO、TiO2/Au/TiO2和Bi2O3/Au/Bi2O3等薄膜的单层结构与多层薄膜结构的光电性能进行了考察。结果发现，单层和三层薄膜的透过率均较高，单层透光率超90%，氧化物/金属/氧化物样品的透光率超85%。三层薄膜结构相比单层薄膜，电性能有大幅提升。对于D/M/D结构薄膜，金属层的厚度以及上下两层ITO薄膜的厚度对薄膜质量的影响不可忽视。Ningyu Ren采用射频磁控溅射技术，于室温下在玻璃衬底上沉积三层薄膜，发现Ag层厚度和不同的ITO层对其结构、光学和电学性能影响显著。当银薄膜厚度在12.5nm~17.5nm时，薄膜方阻低至4.88Ω/sq，透光率高至90%以上。不同的金属夹层对多层结构ITO薄膜影响颇大。Hui Li在室温条件下，于聚合物衬底上沉积含不同金属层的薄膜（ITO/Ag/ITO、ITO/Cu/ITO），通过调节银、铜夹层的厚度，优化了薄膜的光电性能。ITO/Ag/ITO薄膜在可见光波长λ=550nm时的透过率为97%，而ITO/Cu/ITO为74%，ITO/Ag/ITO薄膜的电阻率为7.29Ω/sq，后者为10.43Ω/sq。沉积温度对薄膜的结晶度有影响。Hyung-Jin Choi在25℃~120℃的不同温度下沉积ITO薄膜，在最优条件（120℃)下，ITO薄膜的电阻率约为7×10-4Ω·cm，透射率约为84%。

　　本研究通过直流磁控溅射在钠钙玻璃基板上沉积了ITO透明薄膜。并研究了镀膜温度、氧气含量、靶基距和溅射功率等参数对ITO薄膜光学和电学性能的影响，着重分析了样品薄膜高导电性和高透明性与溅射参数的依赖关系，以期获得兼具高导电性和高透明性的新型透明导电氧化物薄膜。

　　1实验

　　在实验过程中，采用了PVD500型（沈阳科仪）磁控溅射镀膜机，于钠钙玻璃基板上通过直流磁控溅射的方式来制备ITO薄膜。所使用的靶材为In2O3∶SnO2=90∶10（at.%），其尺寸达到了2英寸。在正式实验开始之前，对钠钙玻璃基板进行了细致的预处理。首先使用丙酮对基板进行超声清洗，时长为3分钟，接着依次使用无水乙醇和去离子水，同样各超声清洗3分钟，以确保基板表面的清洁度和纯净度。直流磁控溅射实验进行时，首先将真空腔室内抽真空，直至本底气压低于2.5×10-4Pa。与此同时，对基板进行加热操作，并使其温度稳定地保持在预先设定的温度值。随后，向腔室内通入氩气，通过调节流量计将氩气流量精准控制在50sccm。接着，调节插板阀，使腔室内的气压达到所需的工作气压。完成这些准备工作后，打开射频电源，并将射频电源功率调节至溅射功率。在正式溅射之前，先将靶材对准空位进行预溅射，时长为3分钟。溅射过程中，开启样品自转功能并开始计时，在沉积时间5~30分钟的范围内制备ITO薄膜样品。溅射结束后，让样品自然冷却至室温，然后再取出以进行后续的各项测试。

　　对于制备完成的ITO薄膜，运用了多种专业仪器进行了全面且精确的性能测试。使用美国布鲁克JS20034型台阶仪来测量ITO薄膜的厚度。具体操作是在薄膜的两条对角线上分别选取五个位置进行测量，然后取十个测量值的平均数作为最终的薄膜厚度结果。通过常州海尔帕电子科技有限公司HPS2662型四探针方阻仪对ITO薄膜的方阻进行测试，在薄膜的四个区域分别进行三次测量，取十二个测量值的平均数作为方阻的测量结果。采用深圳鸿永精仪科技有限公司HU-2600型紫外分光光度计来检测ITO薄膜的透过率，同样在薄膜的四个区域分别进行测量，取四个测量值的平均数作为透过率的最终数据。使用韩国ECOPIA公司HMS-2000型霍尔仪对ITO薄膜的载流子浓度与载流子迁移率进行测试，也是在薄膜的四个区域分别进行测量，取四个测量值的平均数作为最终的测试结果。所有这些测试均在室温环境下有序进行。

　　2结果与讨论

　　2.1镀膜温度

　　在上述参数的基础之上，针对镀膜设置温度进行了精细且严谨的分组设定，具体数值分别为280℃、320℃、360℃、400℃、440℃、480℃和520℃。这一系列温度的精准划分，旨在全方位且系统性地探究镀膜流程中各项参数的演变规律以及它们对最终产品性能所产生的影响。通过实验着重对ITO薄膜厚度和电阻率随镀膜厚度的变化状况进行了检测。与此同时，还深入剖析了ITO薄膜厚度、透过性以及整体透过性伴随镀膜厚度的变化情形。整个实验过程严格把控各项条件，以全力保障数据的精确性和可靠性。实验所得结果明确显示，在相同的镀膜时长条件下，各个不同温度所形成的薄膜厚度存在显著差异。这种差异并非毫无规律的随机呈现，而是遵循着一定的内在逻辑。与此同时，方阻与透过性均与厚度数据呈现出反比例关系。在评估镀膜成效和筛选最优工艺参数时，绝不能单纯依赖方阻数值与透过性数值来作出判断。只因这种反比例关系的存在，仅依靠这两项指标难以确切地确定出最为理想的温度条件。进一步针对这七个温度下的电阻率展开对比分析，能够清晰地观察到随着设置温度的持续攀升，电阻率呈现出逐步下降的趋势。这一趋势为我们优化镀膜工艺提供了关键的参考依据。尤为值得关注的是，电阻率降低幅度最为显著的温度区间出现在320℃~360℃之间。这意味着在该温度区间内，温度的细微变动会对电阻率产生颇为显著的影响。当设置温度从400℃提升至480℃时，电阻率的变化相对较为微弱，表明在此温度范围内，温度的升高对电阻率的改善效果相对有限。然而，当温度继续上扬时，电阻率依旧持续下降，最终达到2.7×10-4Ω·cm。然而，当设置温度为520℃时，舱体内的温度过高，而且该靶（处于B靶位，靶基距为垂直距离14cm，圆心直线距离18.5cm）出现了相当严重的漏铟现象。鉴于这种情况，为了确保实验的安全性和有效性，不再继续提升温度。

　　2.2氧气流量

　　本实验在将镀膜温度设定为400℃的基础上，进一步开展了关于最优氧气流量的测试。此次测试中，所设置的氧气流量分别为50/0、50/0.1、50/0.2、50/0.3 sccm。深入研究了ITO薄膜厚度和电阻率随着氧气流量的变化情形，以及ITO薄膜厚度、透过性和整体透过性随着镀膜厚度的变化状况。通过对所获取的实验数据的细致观察和深入分析，能够发现，正如之前的实验结果所呈现的那样，方阻与透过的大部分测试数据依然和厚度数据呈现出反比例的关系。值得特别关注的是，在50/0.2 sccm的氧气流量条件下，样品的透过性出现了虽然细微但却极为重要的增益效果。这一不易察觉却意义重大的变化表明，在特定的氧气流量环境中，ITO薄膜的光学性能存在得到一定程度优化和改善的可能性。

　　进一步对这四个不同氧气流量下的电阻率进行对比剖析，能够清晰地察觉到一个显著的现象，那就是在50/0.2 sccm的氧气流量时，电阻率同样达到了最低值。要知道，电阻率乃是衡量ITO薄膜导电性能的关键指标，电阻率越低，就意味着薄膜的导电性能越出色。综合考量透过性的略微增益以及电阻率的最低值这两个关键因素，50/0.2 sccm的氧气流量展现出了最为理想的性能特征。因此，基于对实验数据全面且严谨的分析，最终将50/0.2 sccm的氧气流量确定为最优参数。这一参数的精准确定，为后续的相关研究和实际应用提供了极具价值的重要参考依据。它有助于在确保ITO薄膜保持良好性能的前提之下，进一步优化制备工艺，实现生产效率的显著提高，从而推动相关领域的技术发展和应用拓展。

　　2.3靶基距

　　将镀膜温度设定为400℃,然后对靶基距进行控制，分别设置为垂直距离/圆心直线距离为11.5/13.5cm、14/18.5cm、16/20cm这三种情况。分析了ITO薄膜厚度和电阻率随着靶基距的变化情况以及ITO薄膜厚度、透过性和整体透过性随着靶基距的变化情形。实验数据表明，随着靶基距的逐渐增加，在相同的镀膜时间内，薄膜的沉积速率逐渐下降，从而导致薄膜的厚度也随之降低。并且，在这一厚度变化区间内，厚度与透过性依然呈现出反比例的关系。这意味着随着薄膜厚度的减小，其透过性相应地有所提高。进一步分析样品的电阻率数值可以发现，当靶基距为垂直距离/圆心直线距离=16/20cm时，电阻率达到最小值，为2.87×10-4Ω·cm。综合考虑薄膜的厚度、透过性以及电阻率等多个关键因素，由于在靶基距为16/20cm时，能够在保证一定透过性的同时实现电阻率的最小化，从而获得较为理想的电学性能，所以将该靶基距16/20cm确定为最优的靶基距参数。

　　由于当靶基距垂直距离/圆心直线距离等于16/20cm时，电阻率出现了最小值2.87×10-4Ω·cm，而当靶基距为垂直距离/圆心直线距离等于14/18.5cm时，设置温度520℃时出现了较为严重的漏铟，为了进一步验证新的靶基距下温度设置情况，我们重新进行了温度测试，设置参数如下：设置温度为520℃,退火前膜厚为467Å、厚度均匀性为4.2%、退火前透过率为93.2%、载流子浓度为22.4/cm3、载流子迁移率为17.7cm2/Vs、退火前薄膜电阻率为

　　43.310-4Ω·cm；设置温度为520℃,退火前膜厚为506Å、厚度均匀性为2.7%、退火前透过率为92.3%、载流子浓度为15.7/cm3、载流子迁移率为21.2cm2/Vs、退火前薄膜电阻率为44.810-4Ω·cm；设置温度为520℃,退火前膜厚为505Å、厚度均匀性为2.5%、退火前透过率为92.8%、载流子浓度为18.0/cm3、载流子迁移率为20.9cm2/Vs、退火前薄膜电阻率为42.410-4Ω·cm。可见温度在520℃的基础上继续提升对薄膜的厚度、透过率、载流子浓度、载流子迁移率和薄膜电阻率无增益效果，故镀膜温度520℃为最优温度参数。

　　2.4溅射功率

　　以上述既定参数为基础，我们对溅射功率展开了精细的控制与研究。分别将溅射功率设定为25W、30W、33W和35W这四个不同的值。在此过程中深入分析了ITO薄膜厚度和电阻率随着溅射功率的变化状况，以及ITO薄膜厚度、透过性和整体透过性随着溅射功率的变化情况。通过对所获取的丰富实验数据进行严谨而深入的分析，对比这四组溅射功率的测试结果，能够清晰观察到，溅射功率与薄膜的沉积速率之间存在着直接且显著的正相关关系。也就是说，溅射功率越大，薄膜的沉积速率也就越快，进而促使薄膜的厚度持续增加。这种变化趋势并非偶然，而是遵循着一定的物理规律。尤为关键的是，当溅射功率达到33W时，电阻率出现了最低值，其数值为2.02×10-4Ω·cm。鉴于此，在综合考虑薄膜的厚度、电阻率等关键性能指标，并确保能够满足各项既定要求的前提下，经过全面评估，最终将33W这一溅射功率确定为最优功率参数。这一最优参数的精准确定，它将为后续的一系列实验和实际应用提供极具价值的重要参考。其意义不仅在于为相关研究指明了方向，更有助于在未来的实践中制备出性能更为优越的ITO薄膜，从而推动相关领域的技术进步与创新发展。

　　3结论

　　本文运用直流磁控溅射法在钠钙玻璃基板上成功制备了ITO薄膜（90:10）透明导电薄膜，并深入探究了溅射参数对ITO薄膜（90:10）光学和电学性能所产生的影响。具体结论综述如下。

　　（1）在镀膜温度方面，随着镀膜温度的不断上升，电阻率呈现出逐渐下降的趋势。然而，当镀膜温度达到520℃时，（90:10）薄膜在厚度、透过率、载流子浓度、载流子迁移率和薄膜电阻率等方面并未显示出增益效果。综合考量，将镀膜温度520℃确定为最优温度参数。

　　（2）针对氧气流量的研究，对比四个不同氧气流量（50/0、50/0.1、50/0.2、50/0.3sccm）下的电阻率可以发现，当氧气流量为50/0.2sccm时，电阻率和透过性均达到最低值。因此，将氧气流量50/0.2sccm设定为最优参数。

　　（3）在靶基距的研究中，随着靶基距的增加，在相同的镀膜时间内，薄膜的沉积速率下降，导致厚度降低。当靶基距为垂直距离/圆心直线距离为16/20cm时，电阻率取得最小值2.87×10-4Ω·cm。基于此，将该靶基距16/20cm作为最优靶基距参数。

　　（4）关于溅射功率，溅射功率越大、薄膜的沉积速率越快，薄膜厚度也随之增加。当功率为33W时，电阻率达到最低值2.02×10-4Ω·cm。所以，将33W这一溅射功率认定为最优参数。