摘要：为了进一步提升活性炭的性能，以褐煤为原料对不同萃取工艺下活性炭的基础结构和电化学性能进行对比。根据实验需求确定的实验方案，重点对萃取剂和萃取温度进行确定，并设计了工艺路线；基于实验方案分别验证了不同萃取温度和萃取剂下活性炭的结构和电化学性能，研究成果将应用于活性炭的工业生产制备。

　　关键词：活性炭；萃取温度；萃取剂；电化学性能；孔径

　　0引言

　　据统计表明，我国煤炭储量在全球范围内处于领先地位，而且在未来很长一段时间内其仍然在我国能源结构中占据主导地位。煤炭除了直接燃烧使用外，还可将其加工成不同类型的副产品应用在化工、炼钢等行业中。活性炭为以煤为原料制备的副产品之一，其主要应用在环境污染治理中[1-2]。目前，活性炭的制备以传统煤化学工艺为主，为进一步提升活性炭的制备效率和产品质量，本文将重点对萃取温度和溶剂对活性炭性能的影响展开研究。具体阐述如下。

　　1实验方案设计

　　本文以煤炭作为原料制备超纯煤，期间通过对工艺条件进行改变实现表面官能团和结构存在差异的超纯煤，将制备的超纯煤制备成活性炭，对活性炭的性能进行测试研究。具体对比的工艺条件包括有萃取温度和溶剂[3]。其中，不同萃取温度对活性炭性能影响的研究，重点对230℃和330℃两种情况下活性炭的结构和电化学性能进行对比；不同溶剂对活性炭性能的影响，重点对N-甲基吡咯烷酮纯溶剂（NMP）、以正己烷和N-甲基吡咯烷酮体积比为3∶1混合而成的混合溶剂（HXN）和以四氢呋喃和甲基吡咯烷酮体积比为3∶1混合而成的混合溶剂（THF）作为萃取剂下对应的活性炭的孔结构和电化学性能进行对比研究。本实验的技术路线如图1所示。

　　本次实验过程根据GB/T 474—1996《煤的制备方法测试》和GB/T 212—2008《烟煤的工业分析测定方法》对实验中样品的性能参数进行测定。根据实验需求，配置如表1所示的实验设备。

　　2萃取温度对活性炭性能的影响

　　针对萃取温度对活性炭性能的影响，所选取的萃取剂为N-甲基吡咯烷酮，原料采用褐煤；首先，在不同的萃取温度条件下制备而成不同的理化特性的超纯煤，然后以KOH通过化学活化法制备活性炭。基于图1的工艺路线制备而成的活性炭，对不同萃取温度下活性炭的特性进行对比。

　　2.1萃取温度对活性炭孔隙结构的影响

　　不同萃取温度对应所得活性炭的孔径分布如图2所示。

　　由图2可知，230-ACs是萃取温度为230℃的样品，330-ACs是萃取温度为330℃的样品，HM-ACs是未经萃取工艺的样品。其中，萃取温度为330℃时对应所得活性炭的比表面积为1 252 m2/g，萃取温度为230℃时对应所得活性炭的比表面积为1 199 m2/g，未经萃取工艺活性炭的比表面积为1 040 m2/g。三种工艺条件下所得活性炭的孔径在0.4～0.7 m之间；明显的，萃取温度越小对应活性炭的最大孔径越小，未采取萃取工艺对应活性炭的最大孔径越大。因此，在实际应用中可以根据活性炭的应用场所即不同的孔径要求确定萃取温度。

　　2.2萃取温度对活性炭官能团的影响

　　对于活性炭本身而言，其疏水性会直接影响最终成品在水系电解液中的浸润性，此种性能不仅会影响最终成型产品的利用率，而且还会影响其应用性能[4]。不同萃取温度对应活性炭的红外谱系如图3所示。

　　由图3可知，萃取温度为230℃时对应的活性炭具有最为丰富官能团；同时，采取萃取工艺后可以明显提升活性炭的官能团；官能团这项指标将会直接提升活性炭的比表面积的利用率，从而增强其应用效能。

　　3不同萃取剂对应活性炭的性能对比

　　本节对不同萃取剂对应所得活性炭的孔结构和电化学性能进行对比。具体研究如下。

　　3.1不同萃取剂下活性炭孔结构对比

　　首先，对不同萃取剂下所制备活性炭的等温吸附性能进行对比。三种萃取剂下活性炭的氮气等温吸附曲线如图4所示。

　　由图4可知，不同萃取剂下活性炭的等温吸附曲线的变化趋势一致，均表现为当相对压力较小时，活性炭的吸附量明显上升；随着相对压力的增大活性炭吸附性能增加不明显[5]。因此，可以看出三种萃取剂下对应的活性炭孔结构以微孔为主。

　　三种萃取剂下对应活性炭孔径的分布如图5所示。

　　由图5可知，以THF和NMP为萃取剂时对应活性炭孔径分布相近；而且，以THF为萃取剂所得活性炭的孔径小于以NMP为萃取剂所得的活性炭孔径。以HXN为萃取剂所得活性炭孔径分布与其他两种萃取剂所得活性炭的孔径分布差距明显，均小于其余两种萃取剂的活性炭，主要集中在0.4～1.1 nm之间。

　　3.2不同萃取剂下活性炭电化学性能对比

　　对三种不同萃取剂下所得活性炭材料在0.05 A/g条件下第20次循环的恒流充放电性能对比如图6所示。

　　由图6可知，三种萃取剂下活性炭的充电和放电曲线具有明显的线性，而且充电曲线和放电曲线表现为等腰三角形，说明所形成的活性炭具有良好的双电层特性。具体电化学性能参数对比如表2所示。

　　由表2可知，以NMP为萃取剂制备的活性炭的电容、电场和比表面积三项指标为最佳。

　　4结语

　　活性炭为煤炭制备的化工副产品之一，目前制备活性炭的主流工艺为原煤-超纯煤-活性炭。考核活性炭性能的关键指标为孔结构、官能团以及电化学性能。本文通过实验手段对不同萃取温度和萃取剂下所得活性炭的性能进行综合对比，为后续活性炭的工业化生产奠定理论基础。具体总结如下：

　　1）萃取温度越小对应活性炭的最大孔径越小，未采取萃取工艺对应活性炭的最大孔径越大。因此，在实际应用中可以根据活性炭的应用场所即不同的孔径要求确定萃取温度。

　　2）以HXN为萃取剂所得活性炭孔径分布与其他两种萃取剂所得活性炭的孔径分布差距明显，均小于其余两种萃取剂的活性炭，主要集中在0.4～1.1 nm之间。

　　3）萃取温度为230℃时对应的活性炭具有最为丰富官能团；同时，采取萃取工艺后可以明显提升活性炭的官能团。

　　4）以NMP为萃取剂制备的活性炭的电容、电场和比表面积三项指标为最佳。

　　参考文献

　　[1]田颖，阎景旺，薛荣，等.电解质浓度和温度对活性炭电容性能的影响[J].物理化学学报，2011，27（2）：479-485.

　　[2]夏笑虹，刘洪波，陈杰，等.炭化温度对酚醛树脂基活性炭孔结构及电化学性能的影响研究[J].功能材料，2009（12）：2023-2026.

　　[3]徐君，张剑锋.炭沉积温度对改性活性炭吸附剂吸附性能的影响[J].天然气化工，2009，34（6）：15-17.

　　[4]彭丹祺，孙同华，魏伟，等.活性炭固相微萃取-气质联用对海水中痕量一丁基三氯锡的测定[J].分析测试学报，2008，27（11）：1255-1257.

　　[5]杜国昌，张双全，岳晓明，等.原料煤结构特性和添加剂对活性炭孔隙结构及吸附CO2性能的影响[J].煤炭学报，2018，43（8）：2324-2329.